1. 核磁共振波譜儀：
(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95% ,，無鐵屑、灰塵,、濾紙毛等雜質(zhì),。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg,，對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加,。
(2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑,。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水,、甲醇,、丙酮、 DMSO ,、苯,、鄰二氯苯、乙腈,、吡啶,、醋酸,。
(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求(如檢測溫度,、譜寬等)請于說明,。
2. 紅外光譜儀：
為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，送本儀器分析的樣品,，必須做到：
(1)樣品必須預(yù)先純化,，以保證有足夠的純度；
(2)樣品須預(yù)先除水干燥,，避免損壞儀器,，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；
(3)易潮解的樣品,，請用戶自備干燥器放置,；
(4)對易揮發(fā)、升華,、對熱不穩(wěn)定的樣品,，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務(wù)單上注明,；
(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明,。
3. 有機質(zhì)譜儀：
適合分析相對分子質(zhì)量為 50 ~ 2000u 的液體,、固體有機化合物樣品，試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分,。
4. 氣相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀：
氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱),。
進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化,。
5. 液相色譜 -質(zhì)譜聯(lián)用儀：
(1)易燃,、易爆、毒害,、腐蝕性樣品必須注明,。
(2)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,，要求樣品*溶解,，不得有機械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請注明溶劑,，已配成溶液的樣品請標(biāo)明濃度,。
(3)請盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式,；如有特殊要求者,，請?zhí)峁┚唧w實驗條件。
(4)液相色譜 – 質(zhì)譜聯(lián)用時,，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,，如乙酸、醋酸銨,、氫氧化四丁基銨等配成,。凡要求定量分析者請?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對照品。
6. 飛行時間質(zhì)譜儀：
(1)試樣的種類,、組分及樣品量
本儀器擅長測定多肽,、蛋白質(zhì)，也可以測定其它生物大分子如多糖,、核酸和高分子聚合物,、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機物，如C60或C60的接枝物等,。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜,，譜圖分析的難度也越大,；如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰,。常規(guī)測定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 / 微升,。
(2)樣品的溶解性
被測樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇⑹俏慈芙獾墓腆w或純液體,。若樣品為溶液，則應(yīng)提供樣品的溶劑,、濃度或含量等信息,。
(3)純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉,、氯化鈣,、磷酸氫鉀、二甲亞砜,、尿素,、甘油、吐溫,、十二烷基硫酸鈉等,。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和液相色譜法對樣品進行純化。水,、碳酸氫銨,、醋酸銨、甲酸銨,、乙腈等都是用于純化樣品的合適試劑,。蛋白質(zhì)樣品純化后，應(yīng)盡可能凍干,。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除,。
7. 紫外 -可見吸收光譜儀：
(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明,，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在,；
(2)固體樣品量 > 0.2 g ，液體樣品量 > 2 ml ,。
8. 氣相色譜儀：
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā),、且是熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過 300 ℃,，不能直接進樣的,，需經(jīng)前處理。
9. 液相色譜儀：
樣品要干燥,，能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu),；對于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分,。
10. 元素分析儀：
(1)填寫元素分析送樣登記表,，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息；
(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w,，并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水,、有機溶劑,、無機鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結(jié)果，使測試值與計算值不符,；
(3)樣品應(yīng)有足夠的量,，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
11. 離子色譜儀：
送檢樣品可以溶于水,，或稀酸,、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子,。對于樣品中含有待測元素,，但在水,、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,，需要進行相應(yīng)的樣品前處理,。
12. 等離子體原子發(fā)射光譜儀：
(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求：
①請告知樣品來源,、種類,、屬性(如礦石、合金,、硅酸鹽,、特種固熔體、高聚物等),。
盡可能列出主要成份,、雜質(zhì)成份及其(估計)含量；待檢元素中zui低(估計)含量是多少?對于溶液,，請寫明介質(zhì)成份(溶劑,、酸堿的種類及其(估計)含量)、 含氟( F-)與否 ?因為氟(F-)將嚴(yán)重腐蝕霧化器!
?、诠腆w樣品要制成不含任何有機物的溶液,，其zui終酸度控制為 1 mol ，樣品量：5-50 ml ,。
如含懸浮物或沉淀,，務(wù)必過濾；另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白,，此項不收費!
?、蹣悠芬筇幚沓扇芤阂院蟛潘椭翜y試中心。
(2)由于條件限制,，本室無法分析下列元素和某些物質(zhì)：
?、?樣品加熱、加酸溶解時易揮發(fā)損失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用 氫氟酸 (HF) 溶樣時的Si ),；
?、?陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解,、 只可用堿融熔者；
?、?有機硅,、硅橡膠、塑料制品,、纖維類或任何在 500 oC 以內(nèi)灰化,、及其后的酸消解中：
A. 易揮發(fā)損失者；
B. 無法灰化或無法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氫氟酸(HF) 溶樣時的 Si ；特種固熔體,、高聚物等,。)
13. 原子熒光光譜儀：
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se),、鍺(Ge),、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸,。
(2)固體樣品
?、?無機固體樣品 樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。
檢測砷(As),、硒(Se),、碲(Te)、汞(Hg),，介質(zhì)為鹽酸(5% ,，v/v)；
檢測鍺(Ge),，介質(zhì)為硫酸(5% ,，v/v)；
檢測汞(Hg),，介質(zhì)也可為硝酸(5% ,，v/v)，檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%,，v/v),。
由于銅、銀,、金,、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷,、硒,、碲、汞不宜采用本儀器測定,。
?、?有機或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機樣品同,。
(3)樣品中待測元素*
由儀器靈敏度及分析方法決定,，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,。
(4)樣品份量
每檢測1個元素,，要求固體樣品量不少于2 g ,，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL ,。
(5)其它
送樣前請查閱相關(guān)文獻資料,，盡量提供相關(guān)信息。
14. 差示掃描量熱儀：
固體樣品,，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華,，也無揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量：單次檢測無機或有機材料不少于 20mg ,，藥物不少于5mg ,。送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍，升,、降溫速率,，恒溫時間等)。
15. 熱重分析儀：
樣品量：不少于30mg ,。送樣時請注明檢測溫度范圍,，實驗氣氛(空氣、 N2 或 Ar ),，升溫速率,，氣體流量(如有特殊要求)。
16. X -射線粉末衍射儀：
送檢樣品可為粉末狀,、塊狀,、薄膜及其它形狀。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定),；塊狀樣品要求具有一個面積小于45px x45px 的近似平面,；薄膜樣品要求有一定的厚度，面積小于45px x 45px ,；其它樣品可咨詢實驗室,。
17. X -射單晶末衍射儀：
送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔,、顏色和透明度一致,。不附著小晶體，沒有缺損重疊,、解理破壞,、裂縫等缺陷。晶體長,、寬,、高的尺寸均為 0.1 ~ 0.4 mm ，即晶體對角線長度不超過 0.5 mm (大晶體可用切割方法取樣,，小晶體則要考慮其衍射能力),。
18. 透射電子顯微鏡：
由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品,。除微細粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。一般情況下,，需要采用物理減薄法的樣品制備過程,，須由用戶自己完成(不具備此制樣條件的院系，可租用本室的相關(guān)設(shè)備),。超薄切片樣品的制備,，需經(jīng)樣品前處理、包埋,、切片等復(fù)雜工序,，周期較長(約一周左右)。
由于該儀器是高分辨型電鏡,，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點,，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。
19. 場發(fā)射掃描電子顯微鏡：
送檢樣品必須為干燥固體,、塊狀,、片狀、纖維狀及粉末狀均可,。應(yīng)有一定的化學(xué),、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形,；無磁性,、放射性和腐蝕性。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,，要求用戶自己進行臨界點干燥之前的固定,、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,，zui后由本室進行臨界點干燥處理,。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下,，樣品盡量小塊些 ( ≤10x10x5mm 較方便 ) ,。粉末樣品每個需1克左右。納米樣品一般需超聲波分散,，并噴涂超細微金膜,。
20. 掃描電子顯微鏡 -X 射線能譜儀：
送檢樣品必須為干燥固體，塊狀,、片狀,、纖維狀,、顆粒或粉末狀均可,。應(yīng)有一定的化學(xué),、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形,；無磁性,、放射性和腐蝕性。對含水份較多的生物軟組織樣品,，要求用戶預(yù)先進行臨界點干燥前的固定,、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理,。zui后再由本室進行臨界點干燥處理,。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜，成份分析樣品必需鍍碳膜,。一般情況下 , 樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合),。
21. 電子探針：
定量分析的樣品必須磨平拋光、清洗干凈,。若樣品不能進行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說明,。為測試方便和節(jié)約機時，樣品應(yīng)先切成小薄片,，不能切割制樣,，必須先與測試人員商量。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測試點,，無標(biāo)記測試位置時,，測試時只選有代表性、較平整位置測試,。液體樣必須先濃縮干燥,。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體、不分解,、不爆炸,、不揮發(fā)、無放射性,、無磁性,。送樣時注明樣品可能包含什么元素。樣品必須噴涂一層碳膜,。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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