頂空氣相色譜儀是氣象色譜儀與頂空進樣器聯(lián)用的儀器,，即在氣相色譜儀進樣口前面增加一個頂空進樣裝置,。它利用被測樣品 (氣-液和氣-固)加熱平衡后，取其揮發(fā)出來的氣體部分進入氣相色譜儀進行分析,。它于分析易揮發(fā)的微量成分,，如對甲醇、乙醇等許多易揮發(fā)的有機溶劑類樣品的檢測,。
在運用頂空氣象色譜法分析檢測過程中,，使用到的頂空進樣器是一種樣品前處理儀器，頂空氣象色譜儀工作原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,，在氣-液或氣-固兩相中達到平衡,，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,。
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及 SPE 都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,，既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音,，具有更高靈敏度和分析速度,，對分析人員和環(huán)境危害小，操作簡便,，是一種符合“綠色分析化學"要求的分析手段,。因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空氣象色譜被廣泛采用的一個重要原因。
頂空氣相色譜法常用于酒后開車司機或行人發(fā)生交通事故后對其血液中酒精分析,、中西醫(yī)藥投入市場前其殘留溶劑的標準分析,、刑事案件中有毒氣體和揮發(fā)性毒物的認定分析等，另外許多行業(yè)需要控制產(chǎn)品質(zhì)量或開發(fā)新產(chǎn)品等均會用到這種儀器,。這種分析方法可避免水份,、高沸點物或非揮發(fā)性物質(zhì)對分析柱造成超載和污染問題。而且操作簡單,、快速,，分析結(jié)果與氣相色譜一樣靈敏、可靠,、準確,。
在使用頂空氣相色譜法做分析試驗過程中，須注意以下事項：
1. 由于進入頂空的載氣與汽化的樣品同時進入氣相色譜,，所以用于頂空的氣體須作凈化處理,；
2. 頂空瓶加熱溫度，定量管溫度,，傳輸線溫度應由小到大,，傳輸線與進樣口的溫度保持一致；
3. 設置時間須注意,，樣品充滿定量管的時間和進樣的時間應足夠長,；
4. 頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話，須記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
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