2020版藥典專輯∣中藥應(yīng)用文集上新-禁用農(nóng)藥篇
《中國藥典》2020年版實施已有10個月,,島津技術(shù)人員在客戶回訪,、學(xué)術(shù)會議,、技術(shù)交流會上遇到多位客戶反饋項目檢測難點,,其中對于如何選擇合適前處理方法存在較大障礙,,希望能提供典型品種使用不同前處理方式比較的應(yīng)用文集。
島津始終致力于難點項目應(yīng)對,,近期SGLC(島津(上海)實驗器材有限公司)應(yīng)用工程師整理常用藥材和飲片禁用農(nóng)藥檢測案例,,推出《中藥禁用農(nóng)殘應(yīng)用方案》文集(文末下載),收載同品種不同前處理方法確認情況,希望為廣大客戶在項目應(yīng)對上提供參考,。
應(yīng)用文集案例內(nèi)容
每一個應(yīng)用案例包含內(nèi)容:
l 色譜分析條件
l 質(zhì)譜分析條件
l MRM參數(shù)(提供多對監(jiān)測離子對供定量和定性分析選擇使用)
l 供試品溶液制備流程
l 基質(zhì)加標回收結(jié)果及其重復(fù)性結(jié)果
人參應(yīng)用實例
2341通則第五法共收載了5種前處理方法,,如何判斷對一特定基質(zhì),五種前處理方式的優(yōu)劣呢,?可以通過基質(zhì)加標樣的測試,,考察基質(zhì)干擾,、加標回收率和儀器污染等指標進行綜合判斷,。以下展示的是文集中人參案例,回收率比較如下:
GC-MS/MS法
30 種禁用農(nóng)藥混合標準品溶液 TIC 色譜圖
(以甲胺磷濃度計:50 ng/mL)
不同前處理方法35個化合物單體回收率
從回收率角度,,人參分別使用“4.3方式一"和“4.3方式三"進行前處理,,使用氣質(zhì)聯(lián)用法檢測,基質(zhì)加標回收率均能滿足藥典要求(70%-120%),,但以“4.3方式三"進行前處理,,絕大部分化合物獲得回收率高于“4.3方式一"。
LC-MS/MS法
35 個禁用農(nóng)藥混合標準品溶液 TIC 色譜圖
(以滅線磷濃度計:200 ng/mL)
從回收率角度,,人參使用“4.3方式二"和“4.2 QuECHERS"進行前處理,,使用液質(zhì)聯(lián)用法檢測,“4.3方式二"基質(zhì)加標回收率均能滿足藥典要求(70%-120%),。但采用“4.2 QuECHERS"前處理方式,,有4個化合物回收率低于70%,其中殺蟲脒低于40%,,可能與硅膠吸附了部分農(nóng)藥有關(guān),。從回收率角度,使用液質(zhì)聯(lián)用法檢測禁用農(nóng)藥殘留量時,,人參品種使用“4.3方式二"進行前處理更加合適,。
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