操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,，雖然是一個老的技術(shù)問題,，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題,。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高,，中，抵擋）儀器,，選擇什么樣純度的氣體,，確實是一個比較復(fù)雜的問題。

　　  原則上講,，選擇氣體純度時,，主要取決于① 分析對象；②色譜柱中填充物,；③檢測器,。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度,，而且會延長色譜柱，整臺儀器（氣路控制部件,，氣體過濾器）的壽命,。實踐證明，作為中儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難,。對于低檔儀器,，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體,，不但增加了運行成本,，有時還增加了氣路的復(fù)雜性,，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些"不純物",，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時,，為了提高分析硫化物的靈敏度,，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,，否則會在分析氫,，氮和氬氣時產(chǎn)生負(fù)峰或"W"形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了,。

　　一．  氣體純度低的不良影響

　　根據(jù)分析對象,，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：

　　1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

　　2）色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈,。

　　3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；

　　4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時,，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大,。

　　5）檢測器：

　　　　TCD：信噪比減小,，無法調(diào)另，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化,，減少壽命,。

　　　　FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質(zhì),，會使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

　　　　ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中,，脈沖供電比直流電壓供電影響大,，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從"標(biāo)準(zhǔn)氮"撥到"一般氮"位置的原因,。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低,，而且線性亦變窄了,。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達(dá)到較理想的性能,。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小,。

　　　　FPD和 NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.