| 壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀（HPLC）zui為常見的故障，其表現(xiàn)：①壓力在一段時(shí)間逐漸變化（升高或降低）,；②壓力瞬間變化（>3kg）,。總結(jié)原因不外乎以下四種情況：⑴有氣泡,；（2）漏液,；（3）單向閥不良；（4）泵工作相位不正確,。對(duì)于①這種情況：一般是在開機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn),，往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定,。這些都不屬于儀器問題,，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,，壓力也會(huì)跟隨變化。對(duì)于第②種情況：通過下面幾步分析,，很快就可以確定原因,。 首先排除氣泡因素：氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣，在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來,，氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,，它不僅影響到流量的準(zhǔn)確,，泵壓也會(huì)不穩(wěn)，這時(shí)我們只要打開排廢閥,，利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出,。為防止氣泡產(chǎn)生，的辦法就是使用在線脫氣裝置,。沒有脫氣機(jī)時(shí),，流動(dòng)相要經(jīng)過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,，雖然簡單但效果不佳,，不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過濾兩遍，利用真空泵的負(fù)壓,，將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來,，其效果要好些。如果使用中我們發(fā)現(xiàn),，連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí),，這說明過濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗，你可用10％的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘,，如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了,。 其次，要檢查的是輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象,，一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低,，對(duì)壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,，它不僅壓力上不去,、變化大、流量也不足,。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液（有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)升高）,，柱塞墊或柱塞桿肯定有問題。 第三是單向閥不良,，當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時(shí),，就會(huì)破壞密封性，造成輸液的單向性能降低,，泵雖然在工作，但就是輸送不好液體,，嚴(yán)重時(shí)不能輸液,。反映到壓力上，表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒有壓力,。這時(shí)你可以卸下單向閥,，用異丙醇超聲清洗20分鐘,。如果有鹽份，再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì)更好,。若清洗后還達(dá)不到要求,，可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì),，如果沒有把握先不要分解清洗,，用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散，否則裝配后效果會(huì)不理想,。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時(shí)就只有更換了,。zui后，引起壓力不穩(wěn)還有一種情況,，就是泵工作的相位存在問題,，這種情況發(fā)生的比較少，可以通過調(diào)節(jié)泵的初始位置解決,。以上四個(gè)方面基本包含了泵壓不穩(wěn)的所有原因,，對(duì)于大多數(shù)用戶只要順著這個(gè)思路檢查，一般的故障都能得到解決,。 維修例1 機(jī)型：LC-10ATVP泵 檢修過程： ①首先打開排液閥門,，利用purge功能排除泵體內(nèi)的氣泡，觀察輸液管,，也沒有發(fā)現(xiàn)氣泡現(xiàn)象,。關(guān)閉排液閥門，用1ml/min的流速運(yùn)行泵,，檢查壓力仍然不穩(wěn),，從而可以確認(rèn)，泵內(nèi)不存在氣泡,、濾頭也沒有污染,。 ②觀察泵頭和清洗管路也沒有漏液現(xiàn)象，用堵頭封閉泵的出口,，用0.2ml/min的流速運(yùn)行泵,，泵壓會(huì)一直上升，達(dá)到zui高保護(hù)壓力后停泵,，通過這個(gè)操作可以斷定,，柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損。 ③檢查單向閥,。 ④檢查泵的初始位置,，發(fā)現(xiàn)位置傳感器又變化，經(jīng)過調(diào)節(jié)光偶和擋桿的距離后排除了故障,。 維修例2 機(jī)型：LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器 故障現(xiàn)象：A,、B兩臺(tái)泵單獨(dú)運(yùn)行時(shí)壓力穩(wěn)定,；只要開啟雙泵壓力就不穩(wěn)定，壓力值越高,，波動(dòng)就越大,。 檢修過程： 初步判斷感覺故障比較怪，泵單獨(dú)運(yùn)行時(shí)壓力變化較小,，好像故障不應(yīng)該在泵上,，就轉(zhuǎn)移到混合器上，混合器不堵也不漏,，拿到別的儀器上一試,，沒問題。檢查單向閥,，為了確認(rèn)是哪個(gè)閥的問題,，采用分別超聲清洗的方法，當(dāng)清洗完次泵頭單向閥后,，問題就解決了,。單向閥內(nèi)有兩個(gè)寶石球，如果兩個(gè)球面都污染了,，這個(gè)閥基本上就失去了單向的作用,，現(xiàn)在只有一個(gè)球有些污染，所以才會(huì)在高壓是表現(xiàn)出一點(diǎn)不穩(wěn),，當(dāng)使用雙泵時(shí),，A泵的壓力就會(huì)通過閉合不嚴(yán)的閥影響到B泵，從而加劇了壓力的變化 |
會(huì)員.png)
20
