壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)最為常見的故障,,其表現(xiàn):①壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低);②壓力瞬間變化(>3kg),??偨Y(jié)原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液,;(3)單向閥不良,;(4)泵工作相位不正確。對于①這種情況:一般是在開機的一段時間內(nèi)出現(xiàn),,往往是流動相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好,、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,,只要多平衡一會就會穩(wěn)定,。若使用的是梯度程序,由于流動相的比例正處在變化中,,壓力也會跟隨變化,。對于第②種情況:通過下面幾步分析,很快就可以確定原因,。
首先排除氣泡因素:氣泡的產(chǎn)生是由于流動相中溶解了空氣,,在泵壓的作用下空氣會分離出來,氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,,它不僅影響到流量的準確,,泵壓也會不穩(wěn),這時我們只要打開排廢閥,,利用快速沖洗功能很快就能將氣泡趕出,。為防止氣泡產(chǎn)生,辦法就是使用在線脫氣裝置,。沒有脫氣機時,,流動相要經(jīng)過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,,雖然簡單但效果不佳,,不妨將流動相用微孔濾膜多過濾兩遍,利用真空泵的負壓,,將溶解在流動相中的空氣釋放出來,,其效果要好些。如果使用中我們發(fā)現(xiàn),,連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動時,,這說明過濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗,你可用10%的硝酸進行超聲15分鐘,,如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了,。
其次,要檢查的是輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象,,一般接在泵后的管道漏液會使壓力降低,,對壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,,它不僅壓力上不去,、變化大,、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時液位會升高),,柱塞墊或柱塞桿肯定有問題,。
第三是單向閥不良,當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時,,就會破壞密封性,,造成輸液的單向性能降低,泵雖然在工作,,但就是輸送不好液體,,嚴重時不能輸液。反映到壓力上,,表現(xiàn)為嚴重不穩(wěn)或沒有壓力,。這時你可以卸下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘,。如果有鹽份,,再用熱水超聲清洗一遍效果會更好。若清洗后還達不到要求,,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗,。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細,如果沒有把握最好先不要分解清洗,,用超聲波清洗時要注意擺放的位置防止部件震散,,否則裝配后效果會不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時就只有更換了,。最后,,引起壓力不穩(wěn)還有一種情況,就是泵工作的相位存在問題,,這種情況發(fā)生的比較少,,可以通過調(diào)節(jié)泵的初始位置解決。以上四個方面基本包含了泵壓不穩(wěn)的所有原因,,對于大多數(shù)用戶只要順著這個思路檢查,,一般的故障都能得到解決。
維修例1
機型:LC-10ATVP泵
檢修過程:
①首先打開排液閥門,,利用purge功能排除泵體內(nèi)的氣泡,,觀察輸液管,也沒有發(fā)現(xiàn)氣泡現(xiàn)象,。關(guān)閉排液閥門,,用1ml/min的流速運行泵,檢查壓力仍然不穩(wěn),,從而可以確認,,泵內(nèi)不存在氣泡,、濾頭也沒有污染。
②觀察泵頭和清洗管路也沒有漏液現(xiàn)象,,用堵頭封閉泵的出口,,用0.2ml/min的流速運行泵,泵壓會一直上升,,達到最高保護壓力后停泵,通過這個操作可以斷定,,柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損,。
③檢查單向閥。
④檢查泵的初始位置,,發(fā)現(xiàn)位置傳感器又變化,,經(jīng)過調(diào)節(jié)光偶和擋桿的距離后排除了故障。
維修例2
機型:LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器
故障現(xiàn)象:A,、B兩臺泵單獨運行時壓力穩(wěn)定,;只要開啟雙泵壓力就不穩(wěn)定,壓力值越高,,波動就越大,。
檢修過程:
初步判斷感覺故障比較怪,泵單獨運行時壓力變化較小,,好像故障不應(yīng)該在泵上,,就轉(zhuǎn)移到混合器上,混合器不堵也不漏,,拿到別的儀器上一試,,沒問題。檢查單向閥,,為了確認是哪個閥的問題,,采用分別超聲清洗的方法,當(dāng)清洗完次泵頭單向閥后,,問題就解決了,。單向閥內(nèi)有兩個寶石球,如果兩個球面都污染了,,這個閥基本上就失去了單向的作用,,現(xiàn)在只有一個球有些污染,所以才會在高壓是表現(xiàn)出一點不穩(wěn),,當(dāng)使用雙泵時,,A泵的壓力就會通過閉合不嚴的閥影響到B泵,從而加劇了壓力的變化,。