壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)最為常見(jiàn)的故障,,其表現(xiàn):①壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低);②壓力瞬間變化(>3kg),??偨Y(jié)原因不外乎以下四種情況:⑴有氣泡;(2)漏液,;(3)單向閥不良,;(4)泵工作相位不正確,。對(duì)于①這種情況:一般是在開(kāi)機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn),往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好,、柱箱溫度還沒(méi)有恒定,。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定,。若使用的是梯度程序,,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化,。對(duì)于第②種情況:通過(guò)下面幾步分析,,很快就可以確定原因。
首先排除氣泡因素:氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣,,在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來(lái),,氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,它不僅影響到流量的準(zhǔn)確,,泵壓也會(huì)不穩(wěn),,這時(shí)我們只要打開(kāi)排廢閥,利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出,。為防止氣泡產(chǎn)生,,辦法就是使用在線脫氣裝置。沒(méi)有脫氣機(jī)時(shí),,流動(dòng)相要經(jīng)過(guò)脫氣處理,。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,雖然簡(jiǎn)單但效果不佳,,不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過(guò)濾兩遍,,利用真空泵的負(fù)壓,將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來(lái),,其效果要好些,。如果使用中我們發(fā)現(xiàn),連接過(guò)濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí),,這說(shuō)明過(guò)濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗,,你可用10%的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘,如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了,。
其次,,要檢查的是輸液泵有沒(méi)有漏液現(xiàn)象,一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低,,對(duì)壓力穩(wěn)定性影響不大,。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,它不僅壓力上不去,、變化大,、流量也不足,。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)升高),柱塞墊或柱塞桿肯定有問(wèn)題,。
第三是單向閥不良,,當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時(shí),就會(huì)破壞密封性,,造成輸液的單向性能降低,,泵雖然在工作,但就是輸送不好液體,,嚴(yán)重時(shí)不能輸液,。反映到壓力上,表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒(méi)有壓力,。這時(shí)你可以卸下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘,。如果有鹽份,,再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì)更好。若清洗后還達(dá)不到要求,,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗,。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì),如果沒(méi)有把握最好先不要分解清洗,,用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散,,否則裝配后效果會(huì)不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時(shí)就只有更換了,。最后,,引起壓力不穩(wěn)還有一種情況,就是泵工作的相位存在問(wèn)題,,這種情況發(fā)生的比較少,,可以通過(guò)調(diào)節(jié)泵的初始位置解決。以上四個(gè)方面基本包含了泵壓不穩(wěn)的所有原因,,對(duì)于大多數(shù)用戶只要順著這個(gè)思路檢查,,一般的故障都能得到解決。
維修例1
機(jī)型:LC-10ATVP泵
檢修過(guò)程:
①首先打開(kāi)排液閥門(mén),,利用purge功能排除泵體內(nèi)的氣泡,,觀察輸液管,也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)氣泡現(xiàn)象,。關(guān)閉排液閥門(mén),,用1ml/min的流速運(yùn)行泵,檢查壓力仍然不穩(wěn),,從而可以確認(rèn),,泵內(nèi)不存在氣泡,、濾頭也沒(méi)有污染。
②觀察泵頭和清洗管路也沒(méi)有漏液現(xiàn)象,,用堵頭封閉泵的出口,,用0.2ml/min的流速運(yùn)行泵,泵壓會(huì)一直上升,,達(dá)到最高保護(hù)壓力后停泵,,通過(guò)這個(gè)操作可以斷定,柱塞桿或柱塞墊也不存在磨損,。
③檢查單向閥,。
④檢查泵的初始位置,發(fā)現(xiàn)位置傳感器又變化,,經(jīng)過(guò)調(diào)節(jié)光偶和擋桿的距離后排除了故障,。
維修例2
機(jī)型:LC-20AT雙泵高壓梯度單元+混合器
故障現(xiàn)象:A、B兩臺(tái)泵單獨(dú)運(yùn)行時(shí)壓力穩(wěn)定,;只要開(kāi)啟雙泵壓力就不穩(wěn)定,,壓力值越高,波動(dòng)就越大,。
檢修過(guò)程:
初步判斷感覺(jué)故障比較怪,,泵單獨(dú)運(yùn)行時(shí)壓力變化較小,好像故障不應(yīng)該在泵上,,就轉(zhuǎn)移到混合器上,,混合器不堵也不漏,拿到別的儀器上一試,,沒(méi)問(wèn)題,。檢查單向閥,為了確認(rèn)是哪個(gè)閥的問(wèn)題,,采用分別超聲清洗的方法,,當(dāng)清洗完次泵頭單向閥后,問(wèn)題就解決了,。單向閥內(nèi)有兩個(gè)寶石球,,如果兩個(gè)球面都污染了,這個(gè)閥基本上就失去了單向的作用,,現(xiàn)在只有一個(gè)球有些污染,,所以才會(huì)在高壓是表現(xiàn)出一點(diǎn)不穩(wěn),當(dāng)使用雙泵時(shí),,A泵的壓力就會(huì)通過(guò)閉合不嚴(yán)的閥影響到B泵,,從而加劇了壓力的變化。