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1、漏氣問題及解決方法
漏氣,,分為載氣漏氣和輔助氣漏氣,。
載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
①氣相色譜儀 基線變化
a.基線不穩(wěn)定(噪聲大,、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移),。
i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣,;
ii.基線正弦波波動,,可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,,也要排除是否漏氣,;
iii.恒溫操作時基線無規(guī)則波動或向一個方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。
b.基線不能調(diào)零,。對熱導(dǎo)池檢測器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中,熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞,。
②氣相色譜儀色譜峰變化
a.峰形變小,、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器,、硅膠墊在進(jìn)樣時漏氣,;
b.峰形變小、保留時間變大,,從進(jìn)樣器到檢測器的氣路中有漏氣,,或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣,。
③ 在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下,多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差(保留時間,、峰面積以及定量結(jié)果),。
輔助氣漏氣時,一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等,。如當(dāng)氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,,氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,,可能導(dǎo)致恒溫操作時基線出現(xiàn)無規(guī)則波動,。
哪些位置容易漏氣呢?
①氣相色譜儀 當(dāng)載氣的流量不正常,。
a.流量太大調(diào)不小時,,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞,。
b.流量太小調(diào)不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,,鋼瓶高壓閥壓力正常,,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,,其他情況說明氣路有堵塞,。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常,、柱溫正常的前提下,,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 ,。
②氣相色譜儀 輔助氣不正常,。
如氫火焰檢測器(FID)點不著火,可能是氮氣,、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣,。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),,可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,,絕大部分是氣路接頭處,對準(zhǔn)接頭后,,裝配接頭時,,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
a.接頭密合處有污物;
b.接頭墊片不合適,;
c.沒有擰緊,,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書),;
此外,,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,,也常導(dǎo)致漏氣,;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣,。
按照漏氣程度大小,,檢測氣路漏氣的方法可分為
ⅰ.氣相色譜儀嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,,聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲,,說明氣路有大漏。此時應(yīng)將流路的流量開大,,在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近,,用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏氣,。堵住氣路出口,,觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計,轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,,則不漏氣,,否則漏氣?;蛘哂^察系統(tǒng)壓力表,,打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,,等氣路穩(wěn)定后,,堵住氣路出口,再關(guān)閉氣源總閥,,半小時內(nèi)如果壓力表有明顯的下降,,說明這部分漏氣。
氣相色譜儀具體檢測漏氣部位,,應(yīng)分段檢測,,逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計或壓力表之間氣路篩查,,可參照上面的方法,,堵住轉(zhuǎn)子流量計或壓力表出口,,轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降,再用肥皂水查漏,。對一些細(xì)小精密部件如檢測器等,,可堵住出口并加壓調(diào)大氣流,泡在乙醇里,,有氣泡冒出處漏氣,。
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