1,、漏氣問題及解決方法

漏氣,，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。

載氣漏氣時(shí),，色譜圖有以下變化：

①氣相色譜儀 基線變化

a.基線不穩(wěn)定（噪聲大,、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）。

i.基線燥聲大,，可能是載氣流速過大或漏氣,；

ii.基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定,，除檢查氣源外,，也要排除是否漏氣；

iii.恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣,。

b.基線不能調(diào)零,。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有*泡在氫氣中,，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。

②氣相色譜儀色譜峰變化

a.峰形變小,、保留時(shí)間正常,，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣,；

b.峰形變小,、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣,，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣,。

③ 在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時(shí)間,、峰面積以及定量結(jié)果）,。

輔助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等,。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）運(yùn)行時(shí),，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定,，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng),。

哪些位置容易漏氣呢？

①氣相色譜儀 當(dāng)載氣的流量不正常,。

a.流量太大調(diào)不小時(shí),，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏,；ⅱ.流量控制閥損壞。

b.流量太小調(diào)不大時(shí)：ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,，則在有聲音處查漏,；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常,，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞,。

c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣,；ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。

②氣相色譜儀 輔助氣不正常,。

如氫火焰檢測(cè)器（FID）點(diǎn)不著火,，可能是氮?dú)狻錃夂涂諝獾呐浔炔划?dāng)或氫氣漏氣,。如流量不正常（流量太大調(diào)不小,、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定），可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,，絕大部分是氣路接頭處,，對(duì)準(zhǔn)接頭后，裝配接頭時(shí),，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：

a.接頭密合處有污物,；

b.接頭墊片不合適；

c.沒有擰緊,，在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,，先用手大體把接頭接好，再擰緊一點(diǎn)即可（并不是越緊越好,，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,，可參看儀器說明書）；

此外,，氣路閥件內(nèi)部松動(dòng),、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣,；一般氣路中間漏氣問題較少,，偶爾也有管路折斷漏氣。

按照漏氣程度大小,，檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為

ⅰ.氣相色譜儀嚴(yán)重漏氣,。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后,，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏,。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開大,，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏,。

ⅱ.一般漏氣,。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì),，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零,，則不漏氣，否則漏氣,?；蛘哂^察系統(tǒng)壓力表，打開氣源,，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間,，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口,，再關(guān)閉氣源總閥,，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣,。

氣相色譜儀具體檢測(cè)漏氣部位,，應(yīng)分段檢測(cè),，逐步查漏,。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法,，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口,，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏,。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等,，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里,，有氣泡冒出處漏氣,。