一`色譜儀的安裝
1.對色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,,易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),,濕度小于等于85%(相對濕度),,且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào),。
(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,,寬高適中,便于操作的工作平臺(tái),。一般工廠以水泥平臺(tái)較佳(高0.6~0.8米),,平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,,便于接線及檢修用,。
(4)供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線,。電源必須接地良好,,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之相連,,總之要求接地電阻小于1歐姆即可,。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好),。
2.氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備 事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),,莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,,不能互換,。一般用氮?dú)猓瑲錃?,空氣這三種氣體,,每種氣體準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,,但空壓機(jī)必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
(2)氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分,,灰分和有機(jī)氣體成分,,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,,有的色譜儀附有凈化器,,且內(nèi)已填有分子篩,活性炭,,硅膠,,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,,則必須加強(qiáng)對水分的凈化處理,,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲(chǔ)器桶,,以減少或克服氣源壓力波動(dòng)時(shí)對儀器基線的影響,。若使用空壓機(jī)作空氣來源,,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,,一半活性炭,。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。
3.色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,,按資料袋內(nèi)附件清單,,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說明書上要求,,將其放置于工作平臺(tái)上,并對著接線圖和各插頭,,插座將儀器各部分連接起來,,后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯(cuò),。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥,。將2只氧氣減壓閥,,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)猓諝夂蜌錃怃撈可?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,,以便密封),旋緊螺帽后,,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),,打開鋼瓶高壓閥,此時(shí)減壓閥高壓表應(yīng)有指示,,關(guān)閉高壓閥后,,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,,應(yīng)及時(shí)排除(用墊圈或生料帶密封),,有時(shí)高壓閥也會(huì)漏,要注意,。然后旋動(dòng)調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉,。
(2)外氣路連接法 把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),,有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm),。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管,。若用塑料管,,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,,不宜過長,,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。
(3)外氣路的檢漏 把主機(jī)氣路面板上載氣,,氫氣,,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa,。然后關(guān)閉高壓閥,,此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,,則說明連接氣路中有漏,,應(yīng)予排除,。
5.色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,,而且還有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),故在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,,氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過,,可不檢查)。
方法是,,打開色譜柱箱蓋,,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,,然后開啟載氣流路,,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,,此時(shí)壓力表應(yīng)有指示,。后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時(shí)內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,,若有下降則有漏,,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,,用肥皂水(是十二烷基磺酸鈉溶液)逐個(gè)接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),,后將肥皂水擦干,。
二、儀器的調(diào)試把氣路,,儀器等按上述接好,,安置好后,便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作,。
1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動(dòng)前應(yīng)首先接通載氣流路,,調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩(wěn)流閥),,使載氣流量為20~30ml/min。
(1)啟動(dòng)主機(jī) 開啟主機(jī)總電源開關(guān),,色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作,,并檢查是否有異樣聲響,,若有,立即切斷電源,,并進(jìn)一步檢查排除,。有的色譜儀啟動(dòng)時(shí)自診斷,,顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況:正常或不正常,,不正常顯示包括哪一部分有問題,,接線錯(cuò)誤等等。
(2)各路溫控檢查 按照說明書,,逐個(gè)對柱溫(包括程序升溫),,進(jìn)樣器溫度,檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查,,是否能在高,,中,低溫度下保持恒定,,特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度,。
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