■調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度,，使從漸熱開(kāi)始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾，以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止,。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,，必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成，蒸餾終了后,，在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中,。

■餾出油稱準(zhǔn)至0.05g，為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),，從油樣中取出適量試樣,，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,，稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過(guò)濾后所得得蠟量在50----100mg之間,，油量不超過(guò)10g。

■將冷卻過(guò)慮裝置組裝好后,，在盛有油樣的100mm乙迷,，充分融解后移入試樣冷卻筒,，用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙迷進(jìn)行混合,。

■將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,，冷卻1小時(shí)，使蠟充分結(jié)晶,。拔下柱桿塞,，過(guò)濾被析出的蠟，用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái),，在過(guò)濾30分鐘,。

■啟動(dòng)抽濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右,，當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí),。一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙迷--乙純（1：1）混合溶劑，洗滌蠟層,，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過(guò)濾,，當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5分鐘,，將蠟中的溶劑抽干,。

■從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶,，將其中的濾液倒入一回收瓶中,，吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,，每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

■將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥,，再將30ml已預(yù)熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,，拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后,，再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,，每次用量35ml.然后立即進(jìn)行吸濾，至無(wú)液滴滴落,。

■將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶,，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10ml--15ml,，洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中,。

■將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入干燥箱中一小時(shí),，干燥條件為105±5°C,，殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg.

■整個(gè)試驗(yàn)完成后,，關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。

瀝青蠟含量測(cè)定儀試驗(yàn)步驟：

冷凍分離

■將冷卻過(guò)濾裝置裝妥,，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái),。向冷浴中注入適量的冷夜（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙迷—乙純）高約70mm以上,，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃,。也可取低溫水槽作冷浴,，此時(shí)冷卻液可采用1：1甲醇（或乙二醇）水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃,。

■將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中,，再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙迷充分混合均勻,。從加入乙迷時(shí)間開(kāi)始,，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出,。

■預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50mL乙迷---乙純體積比（1：1）混合液,，使其冷卻至-20℃,，至于恒冷15min以后再使用。

■當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,，拔起其中的塞子,，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中,，保持自然過(guò)濾30min,。

■當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵（或真空泵）,，調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度,，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無(wú)液體滴落,，然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵）使壓力計(jì)恢復(fù)常壓,。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁,。繼續(xù)過(guò)濾,，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min,，將蠟中的溶劑抽干,，以除去蠟中的溶液。

制備餾分試樣

■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g,，準(zhǔn)備至0.1g,，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中,。

■當(dāng)用高溫電爐時(shí),，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。

如用燃?xì)鉅t時(shí),，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē)　?/p>

■調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。瑥募訜衢_(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾（支管端口流出*滴餾分）,。然后以每秒兩滴（4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,，瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。

全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成,。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中,。

■將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出,，拭干瓶外水分,，置室溫下冷卻稱其直來(lái)那個(gè),，得到餾分油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)備至0.05g,。

■將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻,。加熱時(shí)溫度不要太高,，避免有蒸發(fā)損失。然后,，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中,，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g（m2），準(zhǔn)確至1mg,。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,，反之需多取，使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟,，但取樣量不得超過(guò)10g,。

■降霜功率：70W。

瀝青蠟含量測(cè)定儀功能特點(diǎn)：

■本儀器采用蒸餾冷卻的方法測(cè)定試樣的蠟含量,，儀器共分為上下兩部分：上半部分含有攪拌電機(jī),、溫度傳感器、氣路分配器,、試樣器皿掛勾架等,，下半部分為冷卻過(guò)濾部分。

■本儀器特別設(shè)計(jì)的氣路分配器,、試樣器皿掛勾架，充分考慮了儀器使用的專業(yè)性,，是儀器使用更合理,，更方便。

■本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶,，保溫性能好,，觀察窗口不結(jié)霧，觀察方便,。

■本儀器溫度控制器采用精度高,、溫度顯示清晰、控溫點(diǎn)設(shè)置方便的數(shù)字溫控儀,，控溫精度高,、降溫迅速、操作簡(jiǎn)便,。

■儀器為落地式結(jié)構(gòu),，每次可同時(shí)作三個(gè)樣品的分析試驗(yàn),，試驗(yàn)效率高。

操作規(guī)程：

■在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb）為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中,。

■當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。

■調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。

■有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得（m1）準(zhǔn)確至0.05g,。

■將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g（m2）,準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取,。

瀝青含水量測(cè)定儀計(jì)算公式：

Pw = Vw/（m2—m1）·ρw×100%

式中：Pw—試樣含水量（%）；

Vw—接受器中水分的體積（mL）,；

m1—玻璃燒瓶質(zhì)量（g）,；

m2—玻璃燒瓶與試樣合計(jì)質(zhì)量（g）；

ρw—水的密度（≈1g/mL）,。

組成：

■玻璃燒杯：硬玻璃制,、圓底、短頸,、直徑100mm,，容積500ml。

■水分接受器：容積在0.3ml以下設(shè)有10等分刻度,，0.3--1ml間設(shè)有7等分的刻度,，1-10ml間每份度為0.2ml。但精度相鄰的水分接受器也可使用,。

■冷凝管：至形,、或球形，內(nèi)管直徑10mm,，全長(zhǎng)350--400Mm,末端斜切,，套管直徑40--50mm長(zhǎng)250--300mm，進(jìn)出水管口接近兩端,，但尺寸相鄰的冷凝管也可使用,。

■鐵架：附有鐵環(huán)及鐵夾。

■加熱器：電爐或燃?xì)鉅t,。

■底盤(pán),。

配備：

■天平：感量不大于0.1g。

■量筒：100ml,，刻度：1ml,。

■石棉網(wǎng)。

■其他：玻璃毛細(xì)管（一端封閉）或紅噶的五軸磁片,，帶橡皮頭的玻璃棒等,。

■溶劑：二或與二的混合物等，工業(yè)醇,。

使用方法：

■稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質(zhì)量（m1）準(zhǔn)確至0.1g,。

■將試樣充分搖勻,，或預(yù)熱至50--80°C，使成流體后注入玻璃燒瓶中約100G（水分不少于25%）,，或50G（水分多于25%）,，稱其合計(jì)質(zhì)量（m2）主權(quán)至0.1G。

■用量筒取200ml溶劑,，注入燒瓶中,，將燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻，勿使濺出瓶外并投入一些玻璃毛細(xì)管或五釉瓷片,。

■將儀器裝置如圖,，箱將洗凈并烘干的水分接受器的支管緊密地安裝在玻璃瓶上使支管的斜口進(jìn)入燒杯15--20cm，然后在接受器上連接冷凝管,，冷凝管的內(nèi)壁要預(yù)先用棉花擦干,，安裝時(shí)，冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合,，冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對(duì),。為避免蒸汽溢出，應(yīng)在縫隙上再涂抹火棉膠,。進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí),，應(yīng)在塞子縫隙上再涂抹火棉膠，進(jìn)入冷凝管的溫水與室溫相差較大時(shí),，應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞著,，以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。

用途：

該儀器適用于測(cè)定石油產(chǎn)品中的水分含量及石油瀝青,、煤瀝青或乳化瀝青的含水量,。用電熱套式加熱法，具有無(wú)明火加熱快等特點(diǎn),，有單聯(lián),、雙聯(lián)、四聯(lián),。用百分?jǐn)?shù)表示。適用標(biāo)準(zhǔn)：GB/T260 JTJ052-2000（T0612-1993）本試驗(yàn)機(jī)適用于測(cè)定石油瀝青,、煤瀝青或乳化瀝青的含水量,，及各種試驗(yàn)物內(nèi)含水量，以質(zhì)量百分率表示,。

參數(shù)：

■額定電壓：220V ,。

■電源頻率：50HZ 。

■控溫范圍：-40～ 99℃ ,。

■溫度波動(dòng)：±0.1℃ ,。

■額定功率：1100W,。

操作規(guī)程：

■加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液體,。

■回餾過(guò)程中,，水分接受器中水將過(guò)到大容積刻度前，停止加熱,，待無(wú)溶劑滴出時(shí),，迅速取下接受器，并將溶劑水倒入一量筒中,，然后裝好繼續(xù)加熱回餾,。

■回餾將近完畢時(shí)，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴,，應(yīng)使燒瓶中的混合液在短時(shí)間劇烈沸騰,，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。

■接受器中收集的水體積不再增加,，而且上層的溶劑*透明時(shí),，應(yīng)停止加熱。

停止加熱后,，如冷凝管內(nèi)壁仍有水滴,，應(yīng)從冷凝管上端倒入溶劑，把水滴沖進(jìn)接受器,。如溶劑沖洗依然無(wú)效,，就用細(xì)玻璃棒帶有橡皮的一端，把冷凝器內(nèi)的水刮到接受器中,。

■使玻璃燒瓶冷卻后,，將儀器拆卸，讀記接受器內(nèi)或量筒中水分的體積（Vm）,。

當(dāng)接受器內(nèi)的溶劑呈現(xiàn)渾濁,，且管底收集的水分不超過(guò)0.2mL，時(shí),，將接受器放入熱水浸20-30min,，使溶劑澄清，再將接受器冷卻至室溫后,，才讀記管底收集水分的體積,。

瀝青蠟含量測(cè)定儀用途

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