
瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀操作規(guī)程:
1,、準(zhǔn)備試樣杯,接好燃?xì)鉅t,。
2,、安裝溫度計(jì),水銀球距杯底約6.5mm與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè)距邊緣約16mm,。
3,、準(zhǔn)備試樣,注入試樣杯至標(biāo)線(xiàn)處并使杯其它部位不沾有瀝青,。
4,、試驗(yàn)點(diǎn)火,調(diào)節(jié)火焰成標(biāo)準(zhǔn)的形狀或直徑為4mm0.8mm的小球試焰,。
5,、加熱試樣,使加溫速度達(dá)迅速達(dá)到14℃~17℃,。待達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前56℃時(shí),,降低升溫速度在5.5℃~0.5℃。
6,、開(kāi)口閃點(diǎn)達(dá)到預(yù)定溫度前28℃時(shí),,每隔2℃開(kāi)始試點(diǎn);
7,、當(dāng)試樣液面上初出現(xiàn)一瞬即滅的藍(lán)色火焰,,即記錄溫度為閃點(diǎn)溫度,。
8、繼續(xù)加熱,、試點(diǎn),,當(dāng)試樣接觸火焰即著火,并持續(xù)燃燒5s時(shí),,停止加熱心并記錄燃點(diǎn)溫度,。
9、試驗(yàn)結(jié)束后,,作好清潔工作,,并切斷電源。
瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀參數(shù):
◆噴口直徑: 0.6~0.8mm,。
◆電爐: 由200V-450W片狀加熱器和電爐體組成,。
◆溫度計(jì): -60℃-400℃,分度為2℃,。
◆材料: H62,。
◆內(nèi)徑: 63.5±0.5mm。
瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀規(guī)格:
◆電爐:由200V--450W片狀加熱器和電爐體組成,,根據(jù)使用要求,,通過(guò)電爐加熱調(diào)節(jié)器控制升溫速度。
◆溫度計(jì):-6°C--400°C,,分度為2°C,,技術(shù)要求符合GB514--83《石油產(chǎn)品試用液體溫度計(jì)技術(shù)條件》的規(guī)定。
◆電氣裝置:由一套電子調(diào)壓線(xiàn)路和半自動(dòng)點(diǎn)火器裝置,,包括雙向可控硅,、雙向二極管、電阻,、電容,、指示燈、波動(dòng)開(kāi)關(guān),、電位器、自鎖按鈕開(kāi)關(guān),、可逆馬達(dá),、微動(dòng)開(kāi)關(guān)等組成。
本儀器由克里夫蘭油杯,、點(diǎn)火器,、電爐、溫度計(jì)等組成,,其主要規(guī)格如下:
◆克利夫蘭油杯:材料為62,。內(nèi)徑為63.5mm±0.5內(nèi)壁處有一道刻線(xiàn),,油杯表面光亮。
◆點(diǎn)火器:由進(jìn)氣管,、氣流調(diào)節(jié)閥和火焰比較球組成,,噴口直徑0.6--0.8mm,按照試驗(yàn)方法規(guī)定,,可把火焰調(diào)節(jié)成4毫米球形火焰,。
瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀注意事項(xiàng):
1、試驗(yàn)時(shí),,銅杯應(yīng)輕拿輕放,,以防玻璃管破碎,造成漏電,。
2,、調(diào)節(jié)加熱速率時(shí),應(yīng)注意盡量不要使加熱電源長(zhǎng)時(shí)間地超過(guò)1.8A,,以保證儀器的長(zhǎng)期使用,。
3、為清楚的觀(guān)察閃點(diǎn),,試驗(yàn)時(shí)盡可能選擇避風(fēng)和光線(xiàn)較暗的地點(diǎn),。
4、電源通過(guò)加熱電爐時(shí),,注意電器元件的安全防護(hù),。
瀝青閃點(diǎn)與燃點(diǎn)測(cè)定儀使用說(shuō)明:
◆本儀器安照GB/T3536--83《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法(克利夫蘭開(kāi)口杯法)》的規(guī)定使用。
◆將試油杯倒入克利夫蘭油杯,,滿(mǎn)至刻線(xiàn),,把油杯房子電爐上,調(diào)節(jié)好點(diǎn)火器裝置和溫度計(jì)的高度,,調(diào)節(jié)好火焰的大小,,做好一切準(zhǔn)備工作。
◆按波動(dòng)開(kāi)關(guān),,接通電源,,指示等亮,電熔爐加熱開(kāi)始,,安照GB/T3536-83的規(guī)定,,由電位器控制升溫速度,在預(yù)期閃點(diǎn)前28°C時(shí),,按自鎖按鈕開(kāi)關(guān),,點(diǎn)火桿點(diǎn)火,如未出現(xiàn)閃點(diǎn)現(xiàn)象,,升溫2°C后,,再按自鎖按鈕開(kāi)關(guān),,點(diǎn)火桿相反方向點(diǎn)火,每次通過(guò)掃劃試驗(yàn)火焰所需時(shí)間為1秒,。在油面上任何一點(diǎn)出現(xiàn)閃點(diǎn)時(shí),,記錄溫度計(jì)上的溫度作為閃點(diǎn),試驗(yàn)結(jié)束后,,做好清潔工作,,并應(yīng)切斷電源。
簡(jiǎn)介:
本儀器適用于按GB/T3536--83《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法(克利夫蘭開(kāi)口杯法)》測(cè)定除燃料油和開(kāi)口閃點(diǎn)低于79℃的產(chǎn)品以外的一切石油產(chǎn)品的閃點(diǎn)和燃點(diǎn),,也適用于標(biāo)準(zhǔn)IS02592—1973《石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定法(克利夫蘭開(kāi)口杯法)》,。
安裝及使用:
1、打開(kāi)包裝箱,,按儀器成套及技術(shù)文件來(lái)檢查儀器外表及相關(guān)配件,,如無(wú)損壞或缺失,則按結(jié)構(gòu)圖所示安裝,。
2,、檢查電源接地是否良好。
3,、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),,指示燈亮,隨后就可以進(jìn)行試驗(yàn)操作,。
4,、將試樣杯用溶劑洗凈、烘干,,裝置于支架上,。
5、安裝溫度計(jì),,將溫度計(jì)垂直插入試樣杯中,,溫度計(jì)的水銀球距杯底約6.5mm,位置在與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè)距杯邊緣16mm處,。
6,、將試樣準(zhǔn)備好后,注入試樣杯中至標(biāo)線(xiàn)處,,并使試樣杯其它部位不沾有瀝青,。
注:試樣加熱溫度不能超過(guò)閃點(diǎn)以下55℃。
7,、全部裝置應(yīng)置于室內(nèi)光線(xiàn)較暗且無(wú)顯著空氣流通的地方,,并用防風(fēng)屏三面圍護(hù),。
8,、將點(diǎn)火器與可燃?xì)馊珘毫θ萜魅缫夯闅饣蛱烊粴庥密浌苓B接,,將點(diǎn)火器轉(zhuǎn)向一側(cè),試驗(yàn)點(diǎn)火,,調(diào)試火苗成標(biāo)準(zhǔn)球的形狀或直徑為0.8mm的小球形試焰,。

瀝青蠟含量測(cè)定儀操作規(guī)程:
◆在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
◆當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。
◆調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止,。
◆有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。
◆將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱(chēng)取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取,。
試驗(yàn)方法:
◆將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi),,并使液面離上蓋高約30mm,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度(-20°C),。
◆向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,、稱(chēng)準(zhǔn)至0.1gm,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器,,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體溢出,,用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周?chē) ?br/>◆調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度,使從漸熱開(kāi)始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止,。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成,,蒸餾終了后,,在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中。
◆餾出油稱(chēng)準(zhǔn)至0.05g,,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng),,從油樣中取出適量試樣,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,,稱(chēng)準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過(guò)濾后所得得蠟量在50----100mg之間,,油量不超過(guò)10g,。
◆將冷卻過(guò)慮裝置組裝好后,,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,,再加入20ml乙迷進(jìn)行混合。
◆將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,,冷卻1小時(shí),,使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞,,過(guò)濾被析出的蠟,,用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái),,在過(guò)濾30分鐘。
◆啟動(dòng)抽濾裝置,,保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右,,當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí)。一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,,洗滌蠟層,,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過(guò)濾,,當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí),,繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干,。
◆從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置,,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
◆將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥,,再將30ml已預(yù)熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,,拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗,待漏斗中無(wú)溶液后,,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,,每次用量35ml.然后立即進(jìn)行吸濾,至無(wú)液滴滴落,。
◆將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶,,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中,。
◆將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時(shí),,干燥條件為105±5°C,,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時(shí),稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg.
◆整個(gè)試驗(yàn)完成后,關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān),。
試驗(yàn)步驟:
制備餾分試樣
◆在蒸餾瓶中稱(chēng)取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,,準(zhǔn)備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,,裝有冰水的燒杯中。
◆當(dāng)用高溫電爐時(shí),,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅,。
如用燃?xì)鉅t時(shí),調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē) ?br/>◆調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。?,從加熱開(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端口流出*滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止,。
全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中,。
◆將盛有餾分油的錐形瓶,,從冰水中取出,拭干瓶外水分,,置室溫下冷卻稱(chēng)其直來(lái)那個(gè),,得到餾分油總質(zhì)量(m1),準(zhǔn)備至0.05g,。
◆將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻,。加熱時(shí)溫度不要太高,,避免有蒸發(fā)損失。然后,,將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,,稱(chēng)取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準(zhǔn)確至1mg,。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,,反之需多取,使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟,,但取樣量不得超過(guò)10g,。
冷凍分離
◆將冷卻過(guò)濾裝置裝妥,并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精),,其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙迷—乙純)高約70mm以上,,以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi),用適當(dāng)工具攪拌冷液,,使之保持溫度-20℃±0.5℃,。也可取低溫水槽作冷浴,此時(shí)冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,,低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃,。
◆將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙迷,使其充分溶解,,然后注入試樣冷卻筒中,,再用15mL乙迷分兩次清洗盛油的錐形瓶,并將清洗倒入試樣冷卻筒中,。再將25mL乙純注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙迷充分混合均勻,。從加入乙迷時(shí)間開(kāi)始,冷卻1h,,使蠟充分結(jié)晶析出,。
◆預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙迷---乙純體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,,至于恒冷15min以后再使用。
◆當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后,,拔起其中的塞子,過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟,,并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過(guò)濾30min,。
◆當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí),,啟動(dòng)水流泵(或真空泵),調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度,,使濾液速度為每秒一滴左右,,抽濾至無(wú)液體滴落,,然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓,。再將已冷卻的乙迷混合液一次加入30mL,,洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁,。繼續(xù)過(guò)濾,,當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí),,繼續(xù)抽濾5min,,將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液,。
用途:
該儀器是依據(jù)SH/T0425-92《石油瀝青蠟含量測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)計(jì)、制作的,。適用于裂解蒸餾法測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量本儀器符合交通部JTL052-2000標(biāo)準(zhǔn),。
參數(shù):
◆工作溫度:-25℃~+40℃,。
◆水浴介質(zhì):乙純,。
◆水浴面積:300 x 300 x 280mm,。
◆降溫平均速度:0.8℃/min,。
◆控溫精度:±0.5℃。
◆制冷功率:1.5匹,。
◆加熱功率:lkw,。
◆降霜功率:70W。
功能特點(diǎn):
◆本儀器采用蒸餾冷卻的方法測(cè)定試樣的蠟含量,,儀器共分為上下兩部分:上半部分含有攪拌電機(jī)、溫度傳感器,、氣路分配器,、試樣器皿掛勾架等,,下半部分為冷卻過(guò)濾部分,。
◆本儀器特別設(shè)計(jì)的氣路分配器,、試樣器皿掛勾架,,充分考慮了儀器使用的專(zhuān)業(yè)性,,是儀器使用更合理,更方便,。
◆本儀器的恒溫浴缸采用大口徑杜瓦瓶,保溫性能好,,觀(guān)察窗口不結(jié)霧,觀(guān)察方便,。
◆本儀器溫度控制器采用精度高,、溫度顯示清晰、控溫點(diǎn)設(shè)置方便的數(shù)字溫控儀,,控溫精度高、降溫迅速,、操作簡(jiǎn)便。
◆儀器為落地式結(jié)構(gòu),,每次可同時(shí)作三個(gè)樣品的分析試驗(yàn),試驗(yàn)效率高,。