聯(lián)系電話
上海北諾生物科技有限公司
- 聯(lián)系人:
- 周經(jīng)理 劉經(jīng)理
- 電話:
- 021-57730393
- 手機:
- 15800960770
- 傳真:
- 86-021-61496710
- 地址:
- 上海市徐匯區(qū)宜山路520號中華門大廈18樓D座
- 個性化:
- www.bnbiotech.com
- 網(wǎng)址:
- www.bnbiotech.com
掃一掃訪問手機商鋪
實驗試劑
丙酮,、正己烷(J.T.Baker公司)均為農(nóng)殘級;
甲醇(Fisher chemical公司)為色譜純,;
銅片為分析純(臨用時,,先用6mol/L的鹽酸去除其氧化層,用去離子水洗至中性,,然后依次用甲醇,、丙酮、正己烷洗滌3次),;
無水硫酸鈉為分析純(400℃烘4h,,冷卻后儲于密閉容器中),;
硅膠為分析純(先用甲醇洗滌,,然后用二氯甲烷洗滌,,在110℃烘干過;使用前在250℃烘24h,,冷卻后儲于密閉容器中),。
Florisil小柱(SUPELCO公司),1000mg(6mL),;
20種有機氯混合標準溶液(AccuStandard公司):含有α-六六六,、β-六六六、γ-六六六,、δ-六六六,、硫丹Ⅱ、硫丹Ⅰ,、順式氯丹,、反式氯丹、七氯,、環(huán)氧七氯,、狄氏劑、艾氏劑,、異狄氏劑,、硫丹硫酸鹽、異狄氏劑醛,、異狄氏劑酮,、甲氧滴滴涕、p,p,-DDT,、p,p,-DDD,、p,p,-DDE共20種有機氯化合物。
甲醇中六氯苯,,100μg/mL,。
甲醇中o,p,-DDT,100μg/mL,。
正己烷中滅蟻靈,,100μg/mL。
回收率指示物標準(均為10μg/mL):α-HCH-D6,γ- HCH-D6, α-Endosulfan-D4,,p,p’-DDT-D8,。
內標物: 正己烷中六氯苯-13C6,100μg/mL,。
實驗設備
配自動進樣器氣相色譜/質譜聯(lián)用儀(Agilent公司6890/5973N GC/MS),,索式提取器,旋轉蒸發(fā)儀及真空泵,,氮吹儀,,振蕩器,。
所用玻璃器皿均依次經(jīng)正己烷(3次)、丙酮(3次),、甲醇(3次)清洗,,然后用超聲波清洗器水清洗,再經(jīng)自來水(3次),、蒸餾水(3次)沖洗,,自然風干。
實驗材料
2個土壤樣品,,前處理時每個平行3份,。進樣分析時每個平行樣重復3次進樣。
實驗步驟
1. 提取
取活化過的硅膠適量,,150mL正己烷/丙酮(V/V = 1:1)于索式提取器中,,連續(xù)提取7-8h。提取水浴溫度保持在60℃,,冷卻循環(huán)水溫度調節(jié)為10℃,,預淋洗完成后棄去提取液。
稱取提供的土樣10g,,平行3份,;活化的無水Na2SO4 10g,置于燒杯中,,充分混勻,,轉移至索式抽濾筒中,準確加入10μg/mL的氘代回收率指示物100μL,,加入約2cm高的無水Na2SO4,,以150mL正己烷/丙酮(V/V=1:1)連續(xù)索式提取24h。提取溫度保持在60℃,,冷卻循環(huán)水溫度調節(jié)為10℃,。此土壤分析樣需做3個平行樣和一個空白樣。
提取完成后待提取液冷卻至室溫,,在提取液中加入適量已活化的銅片,,靜置約40分鐘脫硫,然后用旋轉蒸發(fā)儀將提取液濃縮至1-2mL,,再向燒瓶中加入20mL正己烷,,用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至1-2mL,該步驟連續(xù)重復兩次以完成溶劑替換,。已濃縮的提取液待凈化,。
2. 凈化
土樣的凈化使用Florisil小柱(SUPELCO公司),1000mg(6mL),。
活化:小柱先用10mL丙酮洗滌,,再用20mL正己烷活化,;
洗脫:將待凈化的濃縮液轉移至已活化的Florisil SPE小柱上,加入12mL丙酮/正己烷(V:V=2:98)混合溶劑洗脫,,用K-D管接收全部洗脫液;
3. 濃縮進樣
洗脫液用氮吹儀濃縮至約0.8mL,,然后加入適量六氯苯-13C6內標溶液混勻,,正己烷定容至1 mL,轉移至進樣瓶中,,待GC/MS分析用,,進樣量為1 μL。
4. GC/MS分析儀器條件
色譜柱(HP-5MS):30m×0.25mm×0.25μm,;
載氣為高純氦氣,流速為1.0mL/min,;
進樣口溫度:220℃;
進樣方式:不分流,;
程序升溫:90℃(1min)—40℃/min—170℃(0min)—2℃/min—235℃( 3 min),。
GC-MS接口溫度:280℃;離子源溫度:230℃,;四極桿溫度:150℃,;
離子源:EI;
定性分析: SCAN,,掃描范圍(m/z)為35-500,;
定量分析:SIM。
注意事項
1. 檢查GC進樣口是否引起DDT的降解,,只有DDT分解為DDD和DDE的程度小于20%的儀器才可以進行樣品的測定,。
2. 土壤樣品有機氯農(nóng)藥檢測結果表中未給出濃度范圍的不代表是不含該種化合物。