日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

GC2020氣相色譜儀測定煤氣中苯含量

前言

   氣相色譜是一種,、快速、靈敏的分析裝置,，在焦化廠得到越來越廣泛的應(yīng)用。苯系物有毒,，特別是其的低沸點物質(zhì),，毒性更大。在焦化生產(chǎn)中,，對苯系物的分析具有重要的意義,。焦化行業(yè)苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法：在煤氣取樣裝置中，接人活性炭吸收管,，將吸苯后的活性炭管與蒸餾裝置連接,，通人過熱蒸汽進(jìn)行蒸餾。全部蒸餾時間為30～40min,，根據(jù)餾出量換算粗苯含量,。該方法測定時間長，不能得到苯系物的定量結(jié)果,，不能滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的要求,。
  采用GC2020氣相色譜儀（滕州中科譜生產(chǎn)）對塔前、塔后煤氣中苯含量進(jìn)行分析,，取得了良好效果,。苯系物于低溫下濃縮在6201載體上，然后加熱解吸,。經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)及有機(jī)皂土混合柱分離,，用氫焰離子化檢測器測定。

樣品預(yù)處理

 (1)采樣。煤氣樣采用100mL注射器,，抽取煤氣洗3～4次,，采煤氣100mL，立即用橡膠帽封口,，帶回實驗室進(jìn)行分析,；液體采樣用微量注射器即可。
 (2)標(biāo)樣的改進(jìn),。原用標(biāo)樣是利用試劑苯配制的,，吸取一定質(zhì)量的試劑苯注入已知體積的廣口瓶中，將廣口瓶置于馬弗爐上加熱30min,，使液體苯汽化,，然后冷卻至室溫，得到20g/m 的苯標(biāo)樣,。由于原試劑苯是幾年前批量購進(jìn)的,，濃度大于99．5％ ，但由于時間過長,，低沸點組成(如苯)越來越低,，經(jīng)測定，濃度不到92％ ．這樣的試劑苯配制的標(biāo)樣自然難以穩(wěn)定?，F(xiàn)用的氣體進(jìn)樣器用二十幾次就漏氣,，分析時為求平均值，采用多次進(jìn)樣,，造成每次進(jìn)樣量不盡相同,，結(jié)果產(chǎn)生波動。鑒于原用標(biāo)樣存在的諸多問題,，經(jīng)反復(fù)試驗對標(biāo)樣做出如下改進(jìn)：氣體標(biāo)樣改為液體標(biāo)樣,，由氣體進(jìn)樣改為液體進(jìn)樣。新標(biāo)樣的配制：取用焦化廠生產(chǎn)的焦化苯(濃度大于99．5％ ),，用正辛烷做溶劑,，按苯與正辛烷的體積10：27的比例混合，即可得到20g／m 的苯標(biāo)樣,。新標(biāo)樣的保存與使用,。平時將配制好的苯標(biāo)樣置于冰箱中，防止苯的揮發(fā),，用時提前取出直到室溫,，這樣配制的標(biāo)樣穩(wěn)定、重現(xiàn)性好,、準(zhǔn)確度高,。用液體作為標(biāo)樣測定結(jié)果準(zhǔn)確,，操作簡便快速，還大幅度降低了分析成本,。

分析條件

由于焦化苯類產(chǎn)品沸程寬,，組分復(fù)雜，性質(zhì)相近,，可以采用程序升溫色譜法來解決,。考慮到固定液的分離能力以及耐高溫的要求,，選用了有機(jī)皂土和DNP作為固定相,。在下述條件下，25min可將樣品進(jìn)行一次全分析,，得到了理想的分離和定量結(jié)果,。
儀器：GC2020氣相色譜儀FID+PIP；色譜柱：內(nèi)徑為3mm的玻璃柱,，2m長,，有機(jī)皂土34：鄰苯二甲酸二壬酯：上試6201擔(dān)體(60～80目)=4．5：4．5：100；氣體流速：載氣(氮氣)為50mL/min,，空氣500mL/min,；

測定方法

(1)校正因子的測定。用注射器取lOmL正己烷注入清潔,、干燥,、帶塞的lOmL容量瓶內(nèi)。用501xL注射器分別將正癸烷,、苯,、甲苯和乙基苯各50 依次注入到容量瓶內(nèi),。用增量法分別稱出各組分的質(zhì)量,，稱準(zhǔn)至0．2mg。
按照規(guī)定的試驗條件,，待儀器穩(wěn)定后,，往色譜儀注入上述標(biāo)準(zhǔn)樣，并記錄色譜圖,。計算苯,、甲苯、乙基苯的校正因子分別為1．17,、1．10,、1．02．由于相差甚少，我們選用歸一化法進(jìn)行測定,。
(2)相對保留時間的測定,。用注射器取10mL正己烷注入清潔,、干燥、帶塞的10mL容量瓶內(nèi),。用501xL注射器分別將正壬烷,、苯、正癸烷,、甲苯,、正十一烷、乙基苯,、間,、對二甲苯、鄰二甲苯各501xL依次注入到容量瓶內(nèi),，混合均勻,。按照規(guī)定的試驗條件，待儀器穩(wěn)定后,，往色譜儀注入上述標(biāo)準(zhǔn)樣,，并記錄各組分的保留時間。以正十一烷為基準(zhǔn),，計算各組分的相對保留時間,。用此相對保留時間進(jìn)行定性分析。

結(jié)論
根據(jù)焦化廠2015年數(shù)據(jù)及檢測方法的改進(jìn),，苯收率提高了0.04％ ,，檢驗成本大大降低，提高了檢測的準(zhǔn)確性和可靠性,，縮短了檢測時間,，提高了焦化苯收率。