滕州中科譜GC2020氣相色譜儀維護(hù)與保養(yǎng)
GC2020氣相色譜儀具有高靈敏度,，高選擇性，能,，分析速度快,，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少,，設(shè)備和操作比較簡單且價格較便宜等特點 它是目前使用zui廣泛和分離zui有效的一種分析方法,，已廣泛運用在各質(zhì)檢及科研領(lǐng)域中。
氣相色譜法的簡單分析裝置流程由4個基本部分組成：(1)氣源部分,；(2)進(jìn)樣裝置,；(3)色譜柱；(4)檢測器和記錄儀,。下面就本人在工作中的心得,，分別談?wù)剬@四部分的維護(hù)與保養(yǎng)的認(rèn)識
1、氣源部分
氣源部分主要由載氣,，燃?xì)饧爸細(xì)膺@3部分組成,。使用何種類型的載氣由儉測器決定，通常氫火焰檢測器用氮氣,，熱導(dǎo)池檢測器用氦氣,，無論使用何種載氣都要求是色譜級的高純(99．99％)氣體一般載氣進(jìn)入色譜前都需經(jīng)過凈化，所謂凈化,，就是除去載氣中的一些有機(jī)物,，微量氧,，水分等雜質(zhì)，以提高載氣的純度?不純凈的氣體作載氣uf導(dǎo)致柱失效,，樣品變化,。使用氫火焰檢測器其色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，基線漂移,，假峰,，柱流失和縮短柱壽命；使用熱導(dǎo)池檢測器其色譜可導(dǎo)致線性變劣等 所以,，載氣必須經(jīng)過凈化,。載氣凈化一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧,；采用分子篩,，活性碳等吸附劑去除有機(jī)雜質(zhì)；采用硅膠,，分子篩等吸附劑去除水分,。載氣流速要求平穩(wěn)，常用流速范圍在10～100 mL/min,。
氫火焰色譜中所涉及的燃?xì)夂椭細(xì)庖话銥闅錃夂涂諝?。如用氫氣鋼瓶?yīng)特別注意防爆 ．現(xiàn)基本上已改用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)(必須無油) 兩者都必須加強對水分的凈化處理(用硅膠除水)，且每次分析樣品前都需檢查硅膠是否有變色,，若有則更換之,，特別是潮濕的陰雨天氣，需勤換,。對氫氣發(fā)生器的維護(hù)還應(yīng)注意經(jīng)常更換去離子水或堿液等,。
2、進(jìn)樣裝置
進(jìn)樣裝置中首先要注意進(jìn)樣口溫度的設(shè)置,。通常進(jìn)樣口溫度設(shè)置要比樣品中zui高沸點的溫度至少高20~C,，以便且得到好的重現(xiàn)性。進(jìn)樣裝置中,，我們用密封墊(硅橡膠)作為進(jìn)樣口與汽化室的連接并起到汽化室的密閉作用。針刺破密封墊造成漏氣是常見的故障,。一般表現(xiàn)為進(jìn)樣后基線漂移一段距離,，而且常伴有峰面積的減少，嚴(yán)重的漏氣會使基線不穩(wěn),，見圖1(兩圖譜為同一樣品),。輕微的漏氣可以再擰緊一下汽化室壓密封墊的螺帽，嚴(yán)重時必須更換密封墊,。一般以進(jìn)樣針數(shù)的多少為依據(jù),，定期更換密封墊,。注意：更換密封墊不要擰得太緊，一般在常溫下更換,，溫度升高后會因膨脹而更緊,，密封墊擰得太緊會造成進(jìn)樣困難，常常會把注射器針頭弄彎,。
進(jìn)樣裝置中的玻璃襯管的主要作用是提供一個溫度均勻的汽化室,，防止局部過熱，減少在汽化期間樣品分解的可能性,，易于拆換清洗,，以保持其表面的清潔。由于涂料樣品中常含有大分子的高聚物,，其逐漸積累殘存于汽化室,，高溫下會慢慢分解，使基流增加,、噪聲增大,、進(jìn)樣后不出峰或峰響應(yīng)值很小、分離度不佳等,，見圖2,，所以玻璃襯管要定期清洗。玻璃襯管中可加入少量的玻璃棉以阻擋密封摯碎片,，保護(hù)色譜柱,。在樣品分析過程中若出現(xiàn)分離度不好，可采用適量溶劑如丙酮,，進(jìn)行清洗,。
進(jìn)樣時應(yīng)注意：手不要拿注射器的針頭,不要有氣泡，吸樣時要慢,，快速排出再慢吸,，反復(fù)幾次；進(jìn)樣
速度要快,，但不宜太快,，每次進(jìn)樣保持相同的速度
3、檢測器和記錄儀
熱導(dǎo)池檢測器(TCD)與氫火焰檢測器(FID)皆為通用型檢測器,。熱導(dǎo)池檢測器(TCD)為非破壞型檢測器,，所以必須對尾氣進(jìn)行處理，以防止污染室內(nèi)空氣 不允許在不通載氣的情況下開啟儀器,，這將使錸鎢絲嚴(yán)重氧化,，基線嚴(yán)重不穩(wěn)。熱導(dǎo)池檢測器使用的一般步驟為：先通載氣5～10 min，然后將檢測器溫度升至使用溫度,，zui后開啟汽化室,、柱溫的升溫按鈕，接通熱導(dǎo)池橋電流及記錄儀,。熱導(dǎo)池檢測器須等基線走直方可進(jìn)樣分析,。在氫火焰檢測器的使用中，由于氫燃燒產(chǎn)生大量水蒸汽,，若檢測器溫度低于100~C點火,，水蒸氣不能以蒸汽狀態(tài)從檢測器中排出，冷凝成水,，使靈敏度下降,，噪聲增加。為防止水和其他柱流出物冷凝在
氫火焰檢測器中,，關(guān)機(jī)時一般先關(guān)氫氣,、空氣、汽化室溫度和柱溫等,，zui后關(guān)FID加熱和整個GC系統(tǒng),。
5 結(jié)語
為了使氣相色譜儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能,，快速的分析樣品,，得到明確的分析結(jié)果。平時使用時,，我們應(yīng)注意保持氣源的純度,，檢查進(jìn)樣口的氣密性，定期清洗汽化室,。
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