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本文主要介紹了毛細(xì)管氣相色譜法分析甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷方法及原理
【前言】甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷(methyl—cyclohexyl—dimethoxysilan,，MCDS)是生產(chǎn)聚丙烯的新型低毒催化劑，其純度直接影響其催化性能,。本文提出一種用毛細(xì)管氣相色譜法檢測其含量的方法,。
【使用方法】以微量進(jìn)樣器吸取0．5肚L樣品，快速進(jìn)樣,，同時起動程序控制器和數(shù)據(jù)處理機,，打印色譜圖和分析結(jié)果。采用配對檢驗方法對不同分析方法所得結(jié)果進(jìn)行比較,。
【分析原理】采用GC-FID對甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷進(jìn)行定量定性分析,。MCDS樣品中雜質(zhì)含量低，種類少,，多為同系物,，在FID上響應(yīng)相近,，且*出峰，故可選用簡便準(zhǔn)確的面積歸一法,。由數(shù)據(jù)處理機按面積歸一法程序給出峰面積和百分含量,。
【設(shè)備配置】
1.GC-2020型氣相色譜儀配FID檢測器  1臺
2.毛細(xì)管柱 0.32mm*30m    1支
3.氮、氫,、空氣源(全自動) 氣體純度99.999% 1套
4.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦,、打印機、色譜工作站)  1套
【操作條件】
初溫120℃,，保持1min,，12℃/min程序升溫至260℃ ，保持2min,。檢測器溫度：260℃,，汽化室溫度：260℃；分流比：100：1,；載氣(高純氮)：2mL/min,氫氣(高純)：30mL/min,；空氣：300mL/min；

【FID的清洗】

由于MCDS是有機硅類化合物,，在FID燃燒時會產(chǎn)生SiO2,，沉集于噴嘴，使噴口變小,，造成氫氣,、
空氣比例失調(diào)，靈敏度下降,。故測定此類樣品時應(yīng)經(jīng)常清洗FID,。將噴嘴卸下，用丙酮浸泡清洗,，以2.5-3mm金屬通針捅透,，嚴(yán)重時用細(xì)油石砂紙水平輕磨噴口，去除SiO2,，再依次用丙酮,、酒精、水清洗,，氮氣吹干后再裝上即可,。

【結(jié)論】

采用GC2020毛細(xì)管氣相色譜儀測定甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷對同一樣品進(jìn)行8次平行分析，MCDS含量和峰面積重現(xiàn)性好,，精密度高,。