當(dāng)直讀光譜儀測量不準(zhǔn)時,,可能是這些因素在搗鬼
火花直讀光譜儀測量精度的影響因素
樣品處理的影響
采用火花發(fā)射光譜分析時,,樣品表面處理好壞將直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):如果樣品過熱,,則氮的分析結(jié)果的波動大,,精度較差。自動銑樣機(jī)相較于研磨片制樣:制樣用時短(30s),、樣品表面平整,、紋理清晰,、不易污染,且試樣不過熱,,試樣分析精度較高,。
氣源純度的影響
光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求,因此使用液態(tài)氬(99.9999%),且管路的接頭無任何泄漏點(diǎn),,從而保證氮分析結(jié)果穩(wěn)定性,。
聚光透鏡的影響
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的惟一通道,必須保持鏡面清潔干凈,。但如果長期使用聚光鏡則會受到污染,,聚光透鏡外表面將會附著一層茶褐色物質(zhì),時間越長,,沉積越厚,。另外,激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,,使分析靈敏度降低,,分析誤差增大,。在對直讀光譜儀使用過程中,,發(fā)現(xiàn)該設(shè)備短期穩(wěn)定性較好,但長期穩(wěn)定性相對差一些,,特別是對非金屬元素的影響較大,。通過觀察,鐵基值下降30%時,,說明聚光透鏡已受污染,,需及時對透鏡進(jìn)行處理。
儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作對結(jié)果的影響
儀器標(biāo)準(zhǔn)化分析操作不及時將會直接影響分析結(jié)果的淮確性,。標(biāo)淮化間隔吋間越長,,儀器的α系數(shù)會越大。一般情況下分析儀器正常做完標(biāo)準(zhǔn)化分析操作后,,儀器一定會提示是否進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)的成像,,一般α要接近于1,β要接近于0,,此時分析結(jié)果越準(zhǔn)確也越穩(wěn)定,。但是,在實(shí)際生產(chǎn)中達(dá)不到理想的狀態(tài),,此次實(shí)驗(yàn)使用的直讀光譜儀α系數(shù)在1.2?1.5之間為正常,,超過1.5必須重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化分析操作。