當直讀光譜儀測量不準時,,可能是這些因素在搗鬼
火花直讀光譜儀測量精度的影響因素
樣品處理的影響
采用火花發(fā)射光譜分析時,樣品表面處理好壞將直接影響分析結果的準確度,。實驗發(fā)現(xiàn):如果樣品過熱,,則氮的分析結果的波動大,精度較差,。自動銑樣機相較于研磨片制樣:制樣用時短(30s),、樣品表面平整、紋理清晰,、不易污染,,且試樣不過熱,試樣分析精度較高,。
氣源純度的影響
光譜分析氮所用氬氣純度有較高的要求,,因此使用液態(tài)氬(99.9999%),且管路的接頭無任何泄漏點,從而保證氮分析結果穩(wěn)定性。
聚光透鏡的影響
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進入分光儀的惟一通道,,必須保持鏡面清潔干凈,。但如果長期使用聚光鏡則會受到污染,聚光透鏡外表面將會附著一層茶褐色物質,,時間越長,,沉積越厚。另外,,激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,,使分析靈敏度降低,分析誤差增大,。在對直讀光譜儀使用過程中,,發(fā)現(xiàn)該設備短期穩(wěn)定性較好,但長期穩(wěn)定性相對差一些,,特別是對非金屬元素的影響較大,。通過觀察,鐵基值下降30%時,,說明聚光透鏡已受污染,,需及時對透鏡進行處理。
儀器標準化分析操作對結果的影響
儀器標準化分析操作不及時將會直接影響分析結果的淮確性,。標淮化間隔吋間越長,,儀器的α系數(shù)會越大。一般情況下分析儀器正常做完標準化分析操作后,,儀器一定會提示是否進行光學系統(tǒng)的成像,,一般α要接近于1,β要接近于0,,此時分析結果越準確也越穩(wěn)定,。但是,在實際生產(chǎn)中達不到理想的狀態(tài),,此次實驗使用的直讀光譜儀α系數(shù)在1.2?1.5之間為正常,,超過1.5必須重新進行標準化分析操作。