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二氧化硫的快速檢測(cè)（二氧化硫速測(cè)試劑盒與速測(cè)管使用說(shuō)明）

方法一,、試劑盒快速滴定法     方法編號(hào)：CDC-2022

1檢測(cè)意義：二氧化硫殘留量是亞硫（此處空白）酸鹽在食品中存在的計(jì)量形式,，亞硫（此處空白）酸鹽主要包括亞硫（此處空白）酸鈉、亞硫（此處空白）酸氫鈉,、低亞硫（此處空白）酸鈉（又名保險(xiǎn)粉）、焦亞硫（此處空白）酸鈉,、焦亞硫（此處空白）酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等,。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強(qiáng)還原性的亞硫（此處空白）酸，起到漂白,、脫色,、防腐和抗氧化作用。但用量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致胃腸道反應(yīng),，影響鈣磷吸收,，免疫力低下，尤其是加入到不允許加入的食品中時(shí),，其潛在的危害性就更大,。

2 適用范圍：本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測(cè),。

3 方法原理：樣品中的二氧化硫以游離和結(jié)合型存在，加入氫氧化鉀使之破壞其結(jié)合狀態(tài),，并使之固定,。加入硫（此處空白）酸又使二氧化硫游離，然后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,。到達(dá)終點(diǎn)時(shí),，過(guò)量的碘即與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出二氧化硫的含量,。

4 樣品處理

4.1無(wú)色水溶性固體樣品（如白砂糖,、冰（此處空白）糖、果糖等）：準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,，置入具塞三角瓶中,，加入10～20mL蒸餾水或純凈水，加入5滴1號(hào)堿性試液,，蓋塞振搖溶解后待測(cè),。

4.2水不溶性固體樣品（如粉絲、竹筍,、干果,、干菜、蘑菇罐頭等）：取適量樣品研磨或搗碎,，準(zhǔn)確稱取 2.0g樣品,，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸餾水或純凈水,，加入10滴1號(hào)堿性試液,，蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒，如果樣品粘性較大（葡萄干等）,，應(yīng)溶解成絮狀形成,，必要時(shí)采用玻璃棒助溶，將溶液用濾紙過(guò)濾,，或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,，放入另一個(gè)三角瓶中待測(cè)（此時(shí)的樣品取樣量M =2×10/50 = 0.4g）。

5 測(cè)定：在待測(cè)液的三角瓶中加入 3 滴 2號(hào)試液（酸液）,，如果樣品在處理時(shí)未從中分取一部分溶液測(cè)定,，在待測(cè)液的三角瓶中加入 5 滴 2號(hào)試液（保證測(cè)定是在酸性溶液中進(jìn)行）；蓋塞輕輕搖動(dòng)50次,，加入3～5滴 3號(hào)試液（指示液）,，將棕色瓶中的4號(hào)試液倒入到備用空滴瓶中，用此滴瓶對(duì)三角瓶中的溶液進(jìn)行直立式滴定,，每滴一滴試液后都要搖動(dòng)幾下,，滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒*為止,，記錄4號(hào)試液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進(jìn)行空白溶液測(cè)定并記錄4號(hào)試液消耗的滴數(shù),，按以下公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量,。。e =

6 說(shuō)明

6.1 在取樣量2.0g 的情況下，每1滴4號(hào)試液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,，由此可推算出用4號(hào)試液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù)（減去空白消耗后的滴數(shù)）,，如殘留*≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴，≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴,，≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴,。當(dāng)取樣量改變時(shí)（如水不溶性固體樣品），應(yīng)按公式計(jì)算,。

6.2 蘿卜,、蒜、辣椒中含有硫化物成份對(duì)測(cè)定有干擾,，選擇樣品時(shí)應(yīng)加以注意,。

6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。

6.4 1號(hào)和2號(hào)試液分別為強(qiáng)堿和強(qiáng)酸溶液,，一旦誤入眼中請(qǐng)用大量請(qǐng)水沖洗,。

6.5 剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存，以待下次使用,。

6.6 本方法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法改進(jìn)后的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法（省去了蒸餾步驟）,，與國(guó)標(biāo)法相比其測(cè)定結(jié)果的精密度差一些，多次測(cè)定結(jié)果的平均值可以起到校準(zhǔn)作用,，對(duì)于超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品，必要時(shí)可以送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步測(cè)定,。

6.7 國(guó)家對(duì)部分食品中二氧化硫的殘留*參考如下：

6.8 速測(cè)盒包裝：塑料稱量杯,、具塞三角瓶,、漏斗各兩個(gè)，濾紙1盒,，塑料吸管10支,，含補(bǔ)充試液一套（1、2,、3,、4號(hào)試液各1瓶，空滴瓶1個(gè)）,。

6.9 試液有效期：常溫保存12個(gè)月,，生產(chǎn)日期見(jiàn)包裝上標(biāo)示。

方法二,、速測(cè)管比色測(cè)定法   方法編號(hào)：CDC-2021

1 樣品處理：

1.1 無(wú)色液體（包括牛乳）樣品：準(zhǔn)確吸取1.0mL樣品,，用蒸餾水或純凈水進(jìn)行50倍稀釋，搖勻,，從中取1.0mL到速測(cè)管中,。

1.2 無(wú)色水溶性固體（如白砂糖、冰（此處空白）糖等）樣品：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,，用蒸餾水或純凈水溶解并加水到50 mL,，混勻，從中取1.0mL到速測(cè)管中,。

1.3 水不溶性固體（如粉絲,、竹筍、干果等）樣品：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,，將其充分搗碎,，加入49.0mL蒸餾水或純凈水，振搖,，放置5min,，取1.0mL上清液到速測(cè)管中。

2 測(cè)定：在裝有1mL樣品處理液的速測(cè)管中,，加入3滴A試液,，再加入3滴B試液，搖勻,，5min后20min內(nèi)觀察顯色情況,，與色卡對(duì)照，找出與色卡中相當(dāng)或相近的色階,，其色階上的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量mg/kg（L）,。

3 說(shuō)明：本方法采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34-2003《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進(jìn)后的現(xiàn)場(chǎng)半定量快速檢測(cè)方法，對(duì)于超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品應(yīng)重復(fù)測(cè)定,，有條件時(shí)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步測(cè)定,。飲用水或礦泉水中會(huì)有少量的亞硫（此處空白）酸鹽存在,，不能用作實(shí)驗(yàn)用水。正常牛乳中也會(huì)有微量的亞硫（此處空白）酸鹽存在,，限于比色卡色階的zui低標(biāo)示值為50mg/kg,如果牛乳檢測(cè)的結(jié)果接近于50mg/kg時(shí),，為可疑樣品，可送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步測(cè)定,，如果牛乳高于50mg/kg為摻入了亞硫（此處空白）酸鹽,。