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二氧化硫的快速檢測（二氧化硫速測試劑盒與速測管使用說明）

方法一,、試劑盒快速滴定法     方法編號：CDC-2022

1檢測意義：二氧化硫殘留量是亞硫（此處空白）酸鹽在食品中存在的計量形式，亞硫（此處空白）酸鹽主要包括亞硫（此處空白）酸鈉,、亞硫（此處空白）酸氫鈉、低亞硫（此處空白）酸鈉（又名保險粉）,、焦亞硫（此處空白）酸鈉,、焦亞硫（此處空白）酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等,。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強還原性的亞硫（此處空白）酸,，起到漂白,、脫色、防腐和抗氧化作用,。但用量過大會導(dǎo)致胃腸道反應(yīng),，影響鈣磷吸收,，免疫力低下,，尤其是加入到不允許加入的食品中時，其潛在的危害性就更大,。

2 適用范圍：本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測,。

3 方法原理：樣品中的二氧化硫以游離和結(jié)合型存在，加入氫氧化鉀使之破壞其結(jié)合狀態(tài),，并使之固定,。加入硫（此處空白）酸又使二氧化硫游離，然后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,。到達終點時,，過量的碘即與指示劑作用生成藍色復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出二氧化硫的含量,。

4 樣品處理

4.1無色水溶性固體樣品（如白砂糖,、冰（此處空白）糖、果糖等）：準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,，置入具塞三角瓶中,，加入10～20mL蒸餾水或純凈水，加入5滴1號堿性試液,，蓋塞振搖溶解后待測,。

4.2水不溶性固體樣品（如粉絲、竹筍,、干果,、干菜、蘑菇罐頭等）：取適量樣品研磨或搗碎,，準(zhǔn)確稱取 2.0g樣品,，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL蒸餾水或純凈水,，加入10滴1號堿性試液,，蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒,，如果樣品粘性較大（葡萄干等），應(yīng)溶解成絮狀形成,，必要時采用玻璃棒助溶,，將溶液用濾紙過濾，或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,，放入另一個三角瓶中待測（此時的樣品取樣量M =2×10/50 = 0.4g）,。

5 測定：在待測液的三角瓶中加入 3 滴 2號試液（酸液），如果樣品在處理時未從中分取一部分溶液測定,，在待測液的三角瓶中加入 5 滴 2號試液（保證測定是在酸性溶液中進行）,；蓋塞輕輕搖動50次，加入3～5滴 3號試液（指示液）,，將棕色瓶中的4號試液倒入到備用空滴瓶中,，用此滴瓶對三角瓶中的溶液進行直立式滴定，每滴一滴試液后都要搖動幾下,，滴至出現(xiàn)藍紫色并30秒*為止,，記錄4號試液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進行空白溶液測定并記錄4號試液消耗的滴數(shù),，按以下公式計算出樣品中二氧化硫的含量,。。e =

6 說明

6.1 在取樣量2.0g 的情況下，每1滴4號試液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,，由此可推算出用4號試液滴定某些食品時不應(yīng)超出的滴數(shù)（減去空白消耗后的滴數(shù)）,，如殘留*≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴，≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴,，≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴,。當(dāng)取樣量改變時（如水不溶性固體樣品），應(yīng)按公式計算,。

6.2 蘿卜,、蒜、辣椒中含有硫化物成份對測定有干擾,，選擇樣品時應(yīng)加以注意,。

6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。

6.4 1號和2號試液分別為強堿和強酸溶液,，一旦誤入眼中請用大量請水沖洗,。

6.5 剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存,，以待下次使用。

6.6 本方法為國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法改進后的現(xiàn)場快速檢測方法（省去了蒸餾步驟）,，與國標(biāo)法相比其測定結(jié)果的精密度差一些,，多次測定結(jié)果的平均值可以起到校準(zhǔn)作用，對于超出國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品,，必要時可以送實驗室進一步測定,。

6.7 國家對部分食品中二氧化硫的殘留*參考如下：

6.8 速測盒包裝：塑料稱量杯、具塞三角瓶,、漏斗各兩個,，濾紙1盒，塑料吸管10支,，含補充試液一套（1、2,、3,、4號試液各1瓶，空滴瓶1個）,。

6.9 試液有效期：常溫保存12個月,，生產(chǎn)日期見包裝上標(biāo)示。

方法二,、速測管比色測定法   方法編號：CDC-2021

1 樣品處理：

1.1 無色液體（包括牛乳）樣品：準(zhǔn)確吸取1.0mL樣品,，用蒸餾水或純凈水進行50倍稀釋，搖勻,，從中取1.0mL到速測管中,。

1.2 無色水溶性固體（如白砂糖、冰（此處空白）糖等）樣品：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,，用蒸餾水或純凈水溶解并加水到50 mL,，混勻，從中取1.0mL到速測管中,。

1.3 水不溶性固體（如粉絲,、竹筍、干果等）樣品：準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,，將其充分搗碎,，加入49.0mL蒸餾水或純凈水,，振搖，放置5min,，取1.0mL上清液到速測管中,。

2 測定：在裝有1mL樣品處理液的速測管中，加入3滴A試液,，再加入3滴B試液,，搖勻，5min后20min內(nèi)觀察顯色情況,，與色卡對照,，找出與色卡中相當(dāng)或相近的色階，其色階上的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量mg/kg（L）,。

3 說明：本方法采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34-2003《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進后的現(xiàn)場半定量快速檢測方法,，對于超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品應(yīng)重復(fù)測定，有條件時送實驗室進一步測定,。飲用水或礦泉水中會有少量的亞硫（此處空白）酸鹽存在,，不能用作實驗用水。正常牛乳中也會有微量的亞硫（此處空白）酸鹽存在,，限于比色卡色階的zui低標(biāo)示值為50mg/kg,如果牛乳檢測的結(jié)果接近于50mg/kg時,，為可疑樣品，可送實驗室進一步測定,，如果牛乳高于50mg/kg為摻入了亞硫（此處空白）酸鹽,。