自動(dòng)進(jìn)樣器的操作步驟及使用注意事項(xiàng)
自動(dòng)進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空,。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定,。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
一,、自動(dòng)進(jìn)樣器的操作步驟：
1,、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”,、“閥箱”,、“管路”溫度。樣品為50度,，閥箱130度,，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉,。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大,。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）,。
4,、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣,。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管。
5,、拔出進(jìn)樣管,。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
二,、使用注意事項(xiàng)：
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
2、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度,，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3,、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算,。
4,、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5,、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
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