三氯甲烷是無色透明易揮發(fā)液體,，有特殊甜昧,，微溶于水，一般用作樹脂和橡膠的溶劑.能溶解聚苯乙烯,、ABS,、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇縮丁醛,、聚砜,、氯化聚醚、丁苯橡膠等,，配制溶劑型膠粘劑,，曝露在空氣中可以燃燒，發(fā)出火焰或高溫,，有麻醉性和毒性,，被認(rèn)為是致癌物質(zhì)，在日光,、氧氣,、濕氣中，特別是和鐵接觸時(shí),，則反應(yīng)生成劇毒的光氣,。
四氯化碳為無色澄清易流動(dòng)的液體，工業(yè)上有時(shí)因含雜質(zhì)呈微黃色,，具有芳香氣味,，易揮發(fā)，蒸氣有毒,，它的麻醉性較氯仿為低,，但毒性較高,，吸入人體2～4毫升就可使人死亡,，四氯化碳在水中的溶解度很小,，且遇濕氣及光即逐漸分解生成鹽酸，對(duì)于脂肪,、油類及多種有機(jī)化合物為一極優(yōu)良的溶劑,。
三氯乙烯為有芬芳?xì)馕兜臒o色液體，呈高度脂溶性,，遇火焰或紫外線可生成光氣,，三氯乙烯常用于機(jī)械儀表制造業(yè)的金屬脫脂和金屬零件清洗、干洗衣物,、植物和礦物油的提取,、制備藥物、有機(jī)合成以及溶解油脂,、橡膠,、樹脂和生物堿、蠟等,。過去醫(yī)學(xué)上曾將其用作麻醉劑,，屬于蓄積性麻醉劑，可經(jīng)呼吸道,、消化道及皮膚吸收,，對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有強(qiáng)烈抑制作用，皮膚接觸三氯乙烯能引起皮炎,、濕疹及造成皮膚干裂和繼發(fā)性感染,。
四氯乙烯是無色液體，有刺激和麻醉作用,，作為干洗溶劑被廣泛應(yīng)用,，廢棄溶液排入城市下水道，由于現(xiàn)在的污水處處理工藝水平的限制,，并不能有效去除三氯乙烯和四氯乙烯,，大部分直接排入河道，由于其毒性和難降解性,，對(duì)地表水造成了污染,，給人們的健康和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來了不利的影響，所以對(duì)其濃度進(jìn)行監(jiān)測(cè)是非常必要的,。
三溴甲烷為無色重質(zhì)液體,，有似氯仿味 微溶于水，溶于乙醇,、乙mi,、氯仿,、苯等有機(jī)溶劑，工業(yè)上用作消毒劑,，鎮(zhèn)痛劑,，致冷劑，滅水劑,，抗爆劑,，溶劑，也是有機(jī)合成中間體,，遇堿分解,，但在水體中則是高度持久性的化合物，不會(huì)被生物降解,，特別在飲用水中會(huì)停留,，從而對(duì)人體造成危害。
GC-MS 方法可以同時(shí)檢測(cè)三氯甲烷,、四氯甲烷,、三氯乙烯、四氯乙烯,、三溴甲烷五種揮發(fā)性有機(jī)化合物,，定性、定量這五種揮發(fā)性有機(jī)化合物,，本文根據(jù)三氯甲烷等五種有機(jī)化合物的質(zhì)譜裂解規(guī)律,， 選用多種特征離子， 建立了對(duì)這五種有機(jī)化合物在工業(yè)廢水中殘留量的質(zhì)譜檢測(cè)方法,， 快速定性和定量水體中的三氯甲烷等五種有機(jī)化合物,。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及試劑
氣相色譜（Trace GC Ultra）-質(zhì)譜（DSQⅡ）聯(lián)用儀（Thermofisher公司）;TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）;自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（意大利DANI公司）;三氯甲烷,、四氯甲烷,、三氯乙烯、四氯乙烯,、三溴甲烷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L,，國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所）;純水Millipore純水機(jī)制備。
1.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件
載氣：高純He;載氣流量控制方式：壓力控制;流速：1.2mL/min,，恒流模式,，進(jìn)樣量1μL，不分流進(jìn)樣;數(shù)據(jù)采集和處理：N2000軟件工作站,。進(jìn)樣口溫度：150℃,，質(zhì)譜檢測(cè)器溫度200℃;離子源：電子轟擊離子源（EI）;電子能量：70eV;掃描質(zhì)量范圍m/z：20-200;檢測(cè)模式;選擇掃描離子模式檢測(cè)，溶劑延遲3分鐘,。升溫程序：初始溫度40℃,，保持1min;10℃/min升至100℃;保持1min;三氯甲烷,、四氯甲烷、三氯乙烯,、四氯乙烯,、三溴甲烷的出峰時(shí)間分別為4.22，5.02,，6.13,，9.72,，13.29min.
1.3 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制
取1000mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL于100mL棕色容量瓶中,，甲醇定容至刻度線，4℃條件下儲(chǔ)存,，使用時(shí)取該混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液若干配制濃度為10,、20、60,、100,、140、200ug/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,，用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,。
1.4 水樣的采集和保存方法
采樣時(shí)候先加入0.3-0.5g抗壞血酸于頂空瓶內(nèi)，取水至滿瓶,，密封,，采樣后24h內(nèi)完成測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖和MS圖
本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細(xì)柱,，在選定的色譜條件下對(duì)三氯甲烷等五種有機(jī)化合物進(jìn)行選擇離子掃描（SIM）,，作出總離子流圖（見圖1），根據(jù)其質(zhì)譜圖（見圖2）對(duì)這五種有機(jī)化合物進(jìn)行定性鑒定,，按照出峰順序分別為三氯甲烷,、四氯甲烷、三氯乙烯,、四氯乙烯,、三溴甲烷，全掃描圖譜的背景干擾非常嚴(yán)重,，而實(shí)驗(yàn)測(cè)定的水樣所含目標(biāo)化合物含量不高,，所以本實(shí)驗(yàn)不采用全掃描，SIM的優(yōu)勢(shì)在于僅對(duì)目標(biāo)化合物的特征離子進(jìn)行掃描,，所以可很大的提高檢測(cè)限和靈敏度,，減少了背景干擾?？梢赃M(jìn)行定性和定量檢測(cè),。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線,、精密度和檢出限
選取10、20,、60,、100、140,、200ug/L6個(gè)濃度繪制工作曲線,，由實(shí)驗(yàn)可知，濃度在10～200ug/L范圍內(nèi)三氯甲烷等五種有機(jī)化合物的濃度與峰面積值呈良好線性關(guān)系,，三氯甲烷的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為Y=1.18×106X+1.45×106,，相關(guān)系數(shù)為0.9992，四氯甲烷的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為Y=1.12×106X+2.96×106,，相關(guān)系數(shù)為0.9992,，三氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為Y=1.29×106X+0.56×106，相關(guān)系數(shù)為0.9992,，四氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為Y=1.98×106X+1.25×106,，相關(guān)系數(shù)為0.9992，三溴甲烷的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為Y=1.56×106X+2.01×106,，相關(guān)系數(shù)為0.9992,，方法檢出限為1.2μg/L，每個(gè)濃度作六次平行實(shí)驗(yàn),，三氯甲烷的RSD為1.02～3.36%,，四氯甲烷的RSD為1.25～3.03%，三氯乙烯的RSD為1.07～2.98%,，四氯乙烯的RSD為1.15～2.78%,，三溴甲烷的RSD為2.01～2.69%。2.3 樣品測(cè)定結(jié)果
我們對(duì)某環(huán)境水樣進(jìn)行了監(jiān)測(cè),，重復(fù)測(cè)定六次,，結(jié)果見表1。
表1 環(huán)境樣品測(cè)定結(jié)果及回收率
3 結(jié)論
研究結(jié)果表明,，本方法前處理簡單,，分離效果良好，定性離子豐度較大,，回收率比較高,，線性關(guān)系和檢出限良好，能夠同時(shí)對(duì)水樣中的三氯甲烷等五種有機(jī)化合物進(jìn)行定性和定量檢測(cè),，質(zhì)譜全部分析時(shí)間不到14 min,， 并且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差符合要求，加標(biāo)回收率表現(xiàn),，說明本方法用于工業(yè)廢水中三氯甲烷等五種有機(jī)化合物的檢測(cè)結(jié)果是可靠的,，適合于工業(yè)廢水中三氯甲烷,、四氯甲烷、三氯乙烯,、四氯乙烯,、三溴甲烷的快速分析測(cè)定。
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