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三氯乙烯為有芬芳氣味的無色液體,，呈高度脂溶性,，遇火焰或紫外線可生成光氣，三氯乙烯常用于機械儀表制造業(yè)的金屬脫脂和金屬零件清洗,、干洗衣物,、植物和礦物油的提取、制備藥物,、有機合成以及溶解油脂,、橡膠、樹脂和生物堿,、蠟等,。過去醫(yī)學上曾將其用作麻醉劑，屬于蓄積性麻醉劑,，可經(jīng)呼吸道,、消化道及皮膚吸收，對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有強烈抑制作用,，皮膚接觸三氯乙烯能引起皮炎,、濕疹及造成皮膚干裂和繼發(fā)性感染。 
　　四氯乙烯是無色液體,，有刺激和麻醉作用,，作為干洗溶劑被廣泛應用，廢棄溶液排入城市下水道,，由于現(xiàn)在的污水處處理工藝水平的限制,，并不能有效去除三氯乙烯和四氯乙烯，大部分直接排入河道,，由于其毒性和難降解性,，對地表水造成了污染，給人們的健康和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來了不利的影響,，所以對其濃度進行監(jiān)測是非常必要的,。 
　　GC-MS方法可以同時檢測三氯乙烯和四氯乙烯,，而且對檢測對象可以定性、定量,。本文根據(jù)三氯乙烯和四氯乙烯的質(zhì)譜裂解規(guī)律,，選用多種特征離子，建立了對三氯乙烯和四氯乙烯在工業(yè)廢水中殘留量的質(zhì)譜檢測方法,，快速定性和定量水體中的三氯乙烯和四氯乙烯,。 
　　1 實驗部分 
　　1.1 儀器及試劑 
　　氣相色譜（Trace GC Ultra）-質(zhì)譜（DSQⅡ）聯(lián)用儀（Thermofisher公司）;TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細管色譜柱（30m×0.25mmID，0.25μm film）;自動頂空進樣器（意大利DANI公司）;三氯乙烯標準溶液（1000 mg/L,，國家環(huán)保局標準物質(zhì)研究所）;四氯乙烯標準溶液（1000 mg/L,，國家環(huán)保局標準物質(zhì)研究所）;純水Millipore純水機制備。
　　2.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件 
　　載氣：高純He;載氣流量控制方式：壓力控制;流速：1.2mL/min,，恒流模式,，進樣量1μL，不分流進樣;數(shù)據(jù)采集和處理：N2000軟件工作站,。進樣口溫度：150℃,，質(zhì)譜檢測器溫度200℃;離子源：電子轟擊離子源（EI）;電子能量：70eV;掃描質(zhì)量范圍m/z：20-200;檢測模式;選擇掃描離子模式檢測，溶劑延遲3分鐘,。升溫程序：初始溫度40℃,，保持1min;10℃/min升至100℃;保持1min;三氯乙烯和四氯乙烯的出峰時間分別為3.7，5.2min. 
　　2.3 三氯乙烯和四氯乙烯混合標準溶液的配制 
　　分別取1000mg/L三氯乙烯和四氯乙烯標準溶液100uL于100mL棕色容量瓶中,，甲醇定容至刻度線,，4℃條件下儲存，使用時取該混合標準儲備溶液若干配制濃度為10,、20,、60、100,、140,、200ug/L的校正標準溶液，用于制作標準工作曲線,。 
　　2.4 水樣的采集和保存方法 
　　采樣時候先加入0.3-0.5g抗壞血酸于頂空瓶內(nèi),，取水至滿瓶，密封,，采樣后24h內(nèi)完成測定。 
　　2 結(jié)果與討論 
　　2.1 標準物質(zhì)總離子流圖和MS圖 
　　本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細柱,，在選定的色譜條件下對三氯乙烯和四氯乙烯混標進行選擇離子掃描（ SIM） ,，作出總離子流圖（見圖1） ，根據(jù)其質(zhì)譜圖（見圖2）對三氯乙烯和四氯乙烯進行定性鑒定,，按照出峰順序分別為三氯乙烯,、四氯乙烯,，全掃描圖譜的背景干擾非常嚴重， 而實驗測定的水樣所含目標化合物含量不高,，所以本實驗不采用全掃描,，SIM的優(yōu)勢在于僅對目標化合物的特征離子進行掃描，所以可很大的提高檢測限和靈敏度,， 減少了背景干擾,。可以進行定性和定量檢測,。 
　　2.2 標準曲線,、精密度和檢出限 
　　選取10、20,、60,、100、140,、200ug/L 6個濃度繪制工作曲線,，由實驗可知，濃度在10～200 ug/L范圍內(nèi)三氯乙烯和四氯乙烯的濃度與峰面積值呈良好線性關(guān)系,，三氯乙烯的標準工作曲線為Y=1.18×106X+1.45×106,，相關(guān)系數(shù)為0.9992，方法檢出限為1.2μg/L,，四氯乙烯的標準工作曲線為Y=1.12×106X+2.96×106,，相關(guān)系數(shù)為0.9992，方法檢出限為1.2μg/L,，每個濃度作六次平行實驗,，三氯乙烯的RSD為1.59～3.15%，四氯乙烯的RSD為1.39～3.25%,。 
　　2.3 樣品測定結(jié)果 
　　我們對某環(huán)境水樣進行了監(jiān)測,，重復測定六次，結(jié)果見表1,。 
　　表1 環(huán)境樣品測定結(jié)果及回收率 
　　 三氯乙烯六次測定的相對標準偏差為1.99%,，四氯乙烯六次測定的相對標準偏差為3.76%，同時做回收率實驗,，三氯乙烯和四氯乙烯的加標回收率分別為100.7%,，99.6%。 
　　3 結(jié)論 
　　研究結(jié)果表明,，本方法前處理簡單,， 分離效果良好，定性離子豐度較大，回收率比較高,，線性關(guān)系和檢出限良好,，能夠同時對水樣中的三氯乙烯和四氯乙烯進行定性和定量檢測，質(zhì)譜全部分析時間不到6min,， 相對標準偏差符合要求,，加標回收率表現(xiàn)，說明本方法用于工業(yè)廢水中三氯乙烯和四氯乙烯的檢測結(jié)果是可靠的,，適合于工業(yè)廢水中三氯乙烯和四氯乙烯快速分析測定,。