原子吸收分光光度法測(cè)定高嶺土中的鈣、鎂,、鉀,、鈉、錳,、銅
1 范圍
本推薦方法適用于原子吸收分光光度法測(cè)定高嶺土中的鈣,、鎂、鉀,、鈉,、錳、銅含量,。
本方法適用于高嶺土中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%～10%鈣,、鎂、鉀,、鈉,、錳、銅含量的測(cè)定,。
2 原理
試樣經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解除去硅后,，用稀鹽酸溶解殘?jiān)谕环菰嚇尤芤褐校?原子吸收分光光度法測(cè)定鈣,、鎂,、鉀、鈉錳,、銅六種元素,，直接比較法或緊密內(nèi)插法計(jì)算結(jié)果。
3 試劑
3.1 硝酸,，ρ約1.42g/mL
3.2 氫氟酸,，ρ約1.15g/mL
3.3 高氯酸，ρ約1.67g/mL
3.4 鹽酸,，1+1
3.5 氯化鍶（SrCl2·6H20）溶液,，200g/L
稱取200g氯化鍶[SrCl1·6H2O]溶于水中,，加入50mL（1+1）鹽酸，沖至1L,，貯存于塑料瓶中,。
3.6 氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液， 0.500mg/mL
稱取電解金屬錳0.3873g溶于100mL硫酸（3+97）中,，冷至室溫,，移入1L容量瓶中，以水稀釋至刻度,，搖勻,。此溶液1mL含0.500mg氧化錳。
3.7 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液, 0.500mg/mL
準(zhǔn)確稱取0.5000g金屬銅（99.9%）于250mL燒杯中,加硝酸（1+1）20mL,，加熱溶解,，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋到刻度,，搖勻,。此溶液1mL含0.500mg銅。
3.8 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1.00mg/mL
準(zhǔn)確稱取1.8859g預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2h的氯化鈉溶于水中,，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻,，儲(chǔ)存于塑料瓶中。此溶液1mL含1.00mg氧化鈉,。
3.9 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mg/mL：準(zhǔn)確稱取1.5830g預(yù)先經(jīng)105～110℃烘干2h的氯化鉀溶于水中,，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻,，貯存于塑料瓶中。
3.10 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mg/mL：準(zhǔn)確稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)l05～110℃烘干2h的碳酸鈣溶于20mL鹽酸1+1中,，加熱微沸,、以驅(qū)盡二氧化碳，冷卻,，移入1L容量瓶中,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,，貯存于塑料瓶中,。
3.11 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.00mg/mL：準(zhǔn)確稱取0.5000g預(yù)先經(jīng)950℃灼燒過的氧化鎂溶于20mL鹽酸1+1中，加熱溶解
3.12 三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,，10mg/mL: 稱取0.5292g金屬鋁（99.99%）,，置于250mL燒杯中，加入30mL水,，放在低溫電爐上，分?jǐn)?shù)次滴加25mL（1+1）鹽酸至*溶解,，冷卻,。移入100mL容量瓶中，用水沖至刻度混勻,；
3.13 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液50μg/mL：分別吸取50mL氧化鉀（1.00mg/mL）,、氧化鈉（1.00mg/mL）、氧化鈣（1.00mg/mL）,、氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg/mL）及氧化錳（0.500mg/mL）,、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.500mg/mL），放入同一個(gè)1L容量瓶量中,，用水稀釋至標(biāo)線,，搖勻。
3.14 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確吸取2.00,、4.00,、6.00、8.00,、10.00,、12.00、14.00,、16.00,、18.00、20.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（50μg/mL）分別放入一組100mL容量瓶中,，加4mL三氧化二鋁溶液（10mg/mL）,，8mL鹽酸（1+1）和5mL氯化鍶溶液（200g/L），用水稀釋至刻度,，搖勻,。儲(chǔ)存于塑料瓶中，此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別含氧化鈣,、氧化鎂,、氧化鉀、氧化鈉各為1,、2,、3、4、5,、6,、7、8,、9,、10μg/mL, 氧化錳、銅各為0.5,、1,、1.5、2,、2.5,、3、3.5,、4,、4.5、5μg/mL,,。加4mL鹽酸（1+1）和5mL氯化鍶溶液（200g/L）,，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻,。
4 儀器
原子吸收分光光度計(jì)AAS
5 試樣的制備
試樣要充分混勻,，分析試樣要全部通過孔徑為0.088mm篩，約取5g試樣平攤在稱量瓶（直徑為50mm）中,，在105～110℃烘箱中烘2h以上,，然后保存于干燥器中。分析時(shí),，從干燥器里取出,，盡快稱取。
6 操作步驟
6.1 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn),。
6.2 稱樣
稱取0.10～0.20g試樣,，至0.0001g。
6.2 試料的測(cè)定
將稱取的試料置于鉑皿或鉑坩堝中,，用少量水潤(rùn)濕,，加2mL高氯酸，10mL氫氟酸,。放在低溫電爐或砂浴中,，加熱分解至冒盡白煙，取下,，稍冷,。用少量水沖洗皿壁,，再加2mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡,，取下冷卻,。加入8mL鹽酸（1+1）及100mL水，低溫加熱至鹽類溶解,，取下,，冷卻。移入100mL容量瓶中,，加入5mL氯化鍶溶液（200g/L）,，用水稀釋至刻度，搖勻,，澄清。此溶液為（D）液,，用于測(cè)定試樣中氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的元素,。分取上述（D）液20mL于10mL容量瓶中。分別加入6.4mL鹽酸（1+1）,，4mL氯化鍶溶液（200g/L）,。用水稀釋至刻度，搖勻,。此溶液為（E）液,，用于測(cè)定試樣中氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%～5%范圍內(nèi)的元素。按照儀器操作規(guī)程將儀器調(diào)節(jié)至*工作狀態(tài),。用空氣-乙炔火焰,，鈣燈在422．7nm、鎂燈在285．2nm,、鉀燈在766．5nm,、鈉燈在589．0nm、錳燈在279.4nm,、銅燈在324.7nm處以試劑空白作參比,，對(duì)試液（D）或試液（E）和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定。如果試料溶液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液任一濃度接近,，則按直接比較法計(jì)算,。否則，需測(cè)兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,，按內(nèi)插法計(jì)算,。
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