原子吸收分光光度AAS法測(cè)定食物中鐵、銅,、錳,、鎂、鋅
原子吸收AAS分光光度法
1.原理
每種元素的原子能夠吸收其特定波長(zhǎng)的光能,，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比,。用特定波長(zhǎng)的光照射這些原子，測(cè)量該波長(zhǎng)的光被吸收的程度,，用標(biāo)準(zhǔn)溶液制成校正曲線,。根據(jù)被吸收的光量求出被測(cè)元素的含量。
2.適用范圍
依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),，鐵：GB12396-90,，銅：GB/T5009.13-96，錳：GB12396-90,，鎂：GB12396-90,，鋅：GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測(cè)定,，其元素含量在1mg/kg濃度以上,。
3.儀器
原子吸收光譜分光光度計(jì)
4.試劑
（1） 硝酸（GB） 高氯酸（GB）
（2） 混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合
（3） 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去離子水稀釋至1000mL,，定溶即成,。
（4） 0.121%鹽酸
（5） 去離子水：（KΩ）80萬(wàn)以上。
（6） 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,，以上標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為1000μg/mL
（7） 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的豬肝粉,，室溫干燥保存。
（8） 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL（鎂5mL）,，分別移入100 mL容量瓶中,，然后用稀釋用溶液定容至100 mL（鐵、銅,、錳,、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用1%鹽酸稀釋定容）,。
以上各溶液須放聚乙烯瓶?jī)?nèi),，4℃冰箱保存。
5.操作步驟
5.1 樣品制備：每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg,，樣品須打碎混勻后再稱重,。鮮樣（如：蔬菜、水果,、鮮魚等）應(yīng)先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈,，涼干后打碎稱重,。所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。
5.2樣品消化：準(zhǔn)確稱取樣品干樣（0.3-0.7g左右）,濕樣 （1.0g左右）,飲料等其他液體樣品 （1.0-2.0g左右）,然后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,過夜,。次日,，將消化管放入消化爐中，消化開始時(shí)可將溫度調(diào)低（約130℃左右）,，然后逐步將溫度調(diào)高（zui終調(diào)至200℃左右）進(jìn)行消化,，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無(wú)色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,，直到消化*,。消化完后，待涼,，再加5mL去離子水,，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右,，取下,，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10mL試管中,，再用去離子水沖洗消化管2-3次,，并zui終定溶至10mL。
樣品進(jìn)行消化時(shí),，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白消化,。
5.3 測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配置成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液,，以供上機(jī)使用。其溶液可放置4℃冰箱保存,。
不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制
表（略）
實(shí)驗(yàn)條件：測(cè)定鐵,、銅、錳,、鎂,、鋅元素的波長(zhǎng)分別為248.3nm、324.8nm,、 279.5nm,、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2nm,、0.5nm,、0.2nm、0.5nm和1.0nm,，燈位置,、燈電流等均按儀器使用說明調(diào)制至*狀態(tài)，然后點(diǎn)火準(zhǔn)備測(cè)定,。首先,，應(yīng)以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后逐一測(cè)定空白及樣品,。
6.計(jì)算
根據(jù)儀器測(cè)定出的數(shù)據(jù),，代入公式進(jìn)行計(jì)算。
（c-c0）×V×f×100
X （mg/100g）= ----------------------
m×1000
式中：
c----測(cè)定樣品中元素的濃度 mg/L
c0---空白值
V----樣品定溶體積 mL
f----- 稀釋倍數(shù)
m----取樣量 （固體重量為g ,，液體為mL）
以上元素zui低檢出限分別為鐵0.2μg/mL, 錳0.1μg /mL,銅0.0016μg/mL,鋅0.4μg/mL,鎂0.05μg/mL,。
7.注意事項(xiàng)
樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品,，使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸,，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用,。樣品消化時(shí)注意酸不要燒干,，以免發(fā)生危險(xiǎn)。
以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品,。
北京龍?zhí)祉w略科技有限公司
會(huì)員.png)
15
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)