火焰原子吸收AA光度計-低靈敏度現(xiàn)象的起因以及相應(yīng)的對策
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火焰AAS原子吸收分光光度計（以下簡稱AAS）在使用一段時間后，會出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象,。這直接導(dǎo)致儀器的檢出限升高,，甚至超出檢定規(guī)程要求，被判為不合格,。以下就以火焰原子化原子吸收為例,，分析一些低靈敏度現(xiàn)象的起因以及相應(yīng)的對策。
一,、光路系統(tǒng)
1.空心陰極燈的位置是否*
空心陰極燈能輻射待測元素的共振線,，并且具有足夠的輻射強度，以保證有足夠的信噪比,。如果空心陰極燈位置有偏差,，光能量會在光路上被損耗。進入到檢測器的光信號會相應(yīng)減弱,，儀器測量靈敏度就會下降,。所以每次換燈后，都應(yīng)調(diào)節(jié)燈架位置,，使儀器能量示值達到zui大,。
2.是否選擇了zui靈敏譜線
一種元素的空心陰極燈，其發(fā)射譜線往往有許多條,。測量時應(yīng)選擇zui靈敏的一條譜線使用,。有的共振譜線相互距離比較近，例如錳燈在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線,，而279 . 5nm處的譜線是zui靈敏的,。如果儀器的波長示值存在一定的誤差，不仔細加以分辨是很容易混淆的,。
3.燈電流設(shè)置是否恰當(dāng)
空心陰極燈的光強度與燈的電流有關(guān),。增大燈的工作電流，可以增加發(fā)射強度,。但工作電流過大會產(chǎn)生放電不正?，F(xiàn)象，使燈光強度不穩(wěn)定,。燈電流過低,，又會使燈的光強度減弱,，導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降,。因此必須選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏?。zui適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設(shè)計而不同。實際操作中常選擇額定zui大電流的1/30
4.處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈
燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃,，其密封較好,，可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響，保持良好的光學(xué)性能,。同時,，它要有的透光性，使光信號zui大程度地通過,，進人色散系統(tǒng)和檢測器,。長時間露置使光窗表面落灰，而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,，其透光性會大受影響,。因此需要及時清理。
二,、霧化系統(tǒng)
1.進樣毛細管是否有堵塞
毛細管的作用是吸入試樣溶液,。如果進樣毛細管被污物堵塞，進樣速度會大大降低,，無法產(chǎn)生較強的信號,。必須用細鋼絲疏通，或者更換新的毛細管,。
2.壓縮空氣的壓力是否太低
壓縮空氣不僅作為助燃氣參與燃燒,，同時使毛細管口產(chǎn)生負壓吸人樣品溶液。壓縮空氣的壓力下降,，會導(dǎo)致毛細管吸樣口負壓不足,，減慢吸樣速度,。為此應(yīng)檢查空壓機輸出壓力值是否太低,，空氣管路有無漏氣現(xiàn)象，空氣流量設(shè)置是否太小,。
3.排廢液管中是否有水封
如果排廢液管中沒有水封或者水封不嚴(yán),，排液管會與外界大氣相通，霧化室中的負壓會降低,，同樣會減慢吸樣速度,，甚至不吸樣。
4.燃燒器是否沾了過多的固體污染物
燃燒器使用一段時間后,，會沾上一些固體物,，包括一些積炭和溶液中的無機鹽,。這些物質(zhì)的存在會嚴(yán)重影響火焰的性質(zhì)，出現(xiàn)鋸齒形火焰,，火焰不穩(wěn)定,，火焰不均勻等現(xiàn)象。同時會增大信號噪聲,，導(dǎo)致測量結(jié)果不穩(wěn)定,。因此需要及時清理。
5.撞擊球
撞擊球是一個表面光滑的圓球,，處于霧化器內(nèi)部,，位置正對著進樣毛細管。當(dāng)溶液被高速吸人霧化器時,，與正對的撞擊球強烈撞擊,，分散成霧狀。如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,，會大大地降低霧化效率,。因此，必要時可更換新的撞擊球,。
三,、光路系統(tǒng)與霧化系統(tǒng)的結(jié)合
吸光度的產(chǎn)生，是光源發(fā)出的特征譜線被基態(tài)原子吸收所致,?；鶓B(tài)原子數(shù)量越多，吸光度越大,。當(dāng)光源線通過燃燒器時,，應(yīng)當(dāng)讓光源線*地、平行地通過火焰（即原子化層）,，才能產(chǎn)生足夠強的吸收信號,，測量靈敏度也會較高。因此要檢查并調(diào)整燃燒器的高度和方向,。
可見,，影響原子吸收測量靈敏度的因素較多。如果能及時發(fā)現(xiàn)和解決問題,，可減少誤判,，使檢定結(jié)果更準(zhǔn)確。
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