色譜柱老化的目的:是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì),;另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上,。 而且新的氣相色譜柱必須老化。
裝填好的色譜柱,,連接于儀器上后,,應(yīng)先試壓,試漏,,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,,一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,,低沸點(diǎn)雜質(zhì),,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,,經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后,,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用,。
老化步驟:
1,、打開氮?dú)狻錃?、空氣發(fā)生器的電源開關(guān),,輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
2,、打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān),,當(dāng)色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān),。
3,、設(shè)置各工作部溫度,柱箱初始溫度50℃,,)進(jìn)樣器和檢測(cè)器都是250℃,。
4、待檢測(cè)器溫度升到100℃以上后,,打開凈化器上的氫氣,、空氣開關(guān),,色譜儀的氫氣穩(wěn)定在0.1Mpa,空氣壓力為0.15Mpa左右,,觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前,。
5、顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間,,待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),,點(diǎn)擊“停止”按鈕,,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
6,、首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,,使氫火焰檢測(cè)器滅火。
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