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如何測水中懸浮物？
水和廢水中的懸浮物（ SS）即總不可濾殘渣,，系指水樣通過一定的過濾器截留在濾器上并于103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì),， SS是水環(huán)境的重要因素之一，也是環(huán)境監(jiān)測的一項重要指標,，在一定程度上能綜合反映水體的水質(zhì)特征和水體化學(xué)元素遷移,、轉(zhuǎn)化、歸宿的特征和規(guī)律,。因此,，在水和廢水處理中具有特定意義。
測定水中 SS的方法很多,，目前多采用重量法，該方法測量準確,，操作不復(fù)雜,。常用的濾料有 0.45 um孔徑濾膜，中速定量濾紙,、石棉坩堝,、玻璃砂芯坩堝以及標準玻璃纖維濾片等，過濾方法也分為真空抽濾和自然過濾。因此,，SS測定受過濾時樣品的狀態(tài)或過濾器的影響,，不同的過濾方法以及濾料孔徑的大小使 SS測定結(jié)果差別很大。以下對水中 SS測定結(jié)果的影響因素做一簡要分析,。
1 懸浮物樣品采集對測定結(jié)果的影響
懸浮物（ SS）是懸浮在水中的顆粒物質(zhì),，在廢水排放過程中，它們隨時間的推移容易沉降下去,，在沉降過程中會出現(xiàn)粗顆粒在上細顆粒在下的粒徑分層現(xiàn)象,，同時還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細變小的趨勢。這些現(xiàn)象如果在采樣過程中不加以考慮的話,，勢必對樣品的代表性產(chǎn)生影響,，從而影響監(jiān)測分析結(jié)果的準確性。因此,，采樣位置和采樣深度的合理設(shè)定,，以及防止采樣時丟失大粒徑不溶物和樣品的均勻性仍是非常重要的。
測定 SS的水樣應(yīng)避免沉積或凝聚,，因為一旦發(fā)生沉積和凝聚,，常難以用一般手段使其恢復(fù)原狀而影響測定的準確性和精密性。在采樣時,，為取得有代表性的樣品,，采集 SS樣品時，必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中,，含 SS水樣應(yīng)單獨定容采樣,，并全部用于分析測試，避免分裝樣品和采混合樣,。
注意 SS顆粒不均勻?qū)y定結(jié)果的影響,。水樣中顆粒物不均勻是造成室內(nèi)分析測試時取樣量準確與否的重要因素， SS含量較高的工業(yè)廢水,，分析測試所需水樣在100ml以下時,，采樣容器使用具塞量筒或者比色管定量采樣， SS濃度很高,，分析測試所需水樣在 50 ml以下時,，也不能用移液管分取樣品，因為用移液管取樣易造成大顆粒 SS損失,，分取樣品不能保證測定結(jié)果的代表性,，必須定容采樣并將所采樣品全部用于分析測試。
多數(shù)情況下水樣會隨時間的推移而產(chǎn)生氫氧化物沉淀,，有些樣品（如選礦廢水）會沉積在樣品容器底部,，難以搖勻或者無法全部轉(zhuǎn)移出來而使水樣變得無法測定或測定結(jié)果不準確,。因此，測定水中 SS必須使用新鮮水樣,，采樣后應(yīng)盡快完成分析測試,，避免存放時間過長。水樣測試前不能加任何試劑,，以免影響水樣化學(xué)成份和組成,。
2 取樣量對懸浮物測定結(jié)果的影響
2.1 zui小取樣量。濾料上截留過多的 SS可能夾帶過多的水份,，除延長干燥時間外,，還可能造成過濾困難；濾料上 SS過少,，則會增大稱量誤差,。當 SS含量很低（如清潔地表水）時，所取水樣 SS重量測定值在 5.0mg以上為宜,，即使取這樣數(shù)量的水樣,，稱量誤差也偏大。
2.2 zui大取樣量,。一般水樣中,，測定 SS的*含量為 10～100mg，無機物性質(zhì)的 SS（如河流泥砂等）可多些,，顆粒大,，粘度高的工業(yè)廢水（如釀造、食品廢水）應(yīng)小于 50 mg,，但取樣體積一般也不應(yīng)少于 10 ml,，觀察過濾后濕基懸浮物，固體顆粒物體積應(yīng)低于濾紙圓錐形上邊緣 3 cm（φ 11 cm濾紙）,，SS量太多,，截留的水份也多，干燥,、過濾都將變得困難,，延長了分析時間。
林小鳴②試驗了六組取樣量分別為 2000,、1000,、500、250,、100,、 50 ml的水樣測定 SS含量，每組試驗重復(fù)做了三次,，所得總不可濾殘渣重量分析,，同一重復(fù)間的渣重差在 0.6～ 2.2mg之間，據(jù)此按取樣量從 2000 ml到 50 ml順序排列,，其測定值重復(fù)間的zui大相對偏差分別為 2.7％,， 5.1％、9.6％,、 15.4％,、 28.9％和 45.5％，證明取樣量是造成測定精度高低的主要因素,。當偶然誤差在一定條件下存在時,，如果平行樣的差值為2.2mg，即 X1－X2＝ 2.2mg,，按《水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制指標（試行）》中要求總懸浮物含量在 5～100mg/L時相對偏差應(yīng)≤ 20％,，100mg/L以上時相對偏差應(yīng)≤ 15％。通過計算得出 X2≥ 4.4mg時符合相對偏差≤ 20％的要求,， X2≥ 6.2 mg時符合相對偏差≤ 15％的要求,。測定 SS的取樣量應(yīng)在不增加工作難度和較易過濾的前提下，以其中的總不可濾殘渣在 6.2mg以上或達到 10 mg（此時的相對偏差≤ 10％）時,，則可獲得較準確的監(jiān)測結(jié)果,。
3 測定條件對懸浮物測定結(jié)果的影響
3.1 濾器、濾料與過濾洗滌,。重量法測定水中懸浮物（ SS）實際上是一種條件試驗③,，測試操作不復(fù)雜但測定條件要求嚴格，過濾水樣所用的濾料不同則 SS的測定結(jié)果也不同,，有時結(jié)果會相差很大,。測定水中 SS有多種濾料可供選擇，可根據(jù)實際條件和水樣性質(zhì)選擇不同濾料和過濾方法,。應(yīng)注意過濾器,、濾料各有利弊。中速定量濾紙法操作簡單,，儀器也不復(fù)雜,，但應(yīng)注意隨著過濾沖洗水量的增加，會使濾紙質(zhì)密度降低,，濾紙失重明顯增加,。濾紙使用前還須先用蒸餾水沖洗，除去可溶性物質(zhì),，再烘干至恒重,，增加了工作量。如測定 SS不預(yù)先沖洗濾紙,，則必須對中速定量濾紙水溶物干擾 SS測定的校正,，否則在測定 SS含量低的水樣將引入很大誤差,，甚至造成水樣中 SS的未檢出。孫廷春④研究了取樣量與濾紙減重的關(guān)系,，當水樣取樣量在 50 ml至200ml時,，濾紙平均失重為 0.58％，基本介于 0.50％至 0.60％之間,，當取樣量超過200ml時,，濾紙失重明顯增加，一般為濾紙重量的 0.80％左右,。經(jīng)蒸餾水沖洗的濾紙測定某水樣 SS含量平均為 48 mg/L,，而同一水樣用未經(jīng)蒸餾水洗滌的濾紙做出的結(jié)果為未檢出，經(jīng)校正濾紙測定結(jié)果平均值為 54 mg/L,。用中速 定量濾紙做測試水中 SS的濾料時,，僅適宜 SS含量較高的水樣，低 SS水樣因過濾水量太多造成濾紙失重嚴重而不適用,。
用孔徑為 0.45 um濾膜過濾水樣,，時間較長，特別是粘度大的樣品,，有時要過濾數(shù)小時甚至幾天,，不能及時提報監(jiān)測結(jié)果，在過濾洗滌時,，還須注意防止灰塵污染或損失,。按資料〔 5〕方法測定水中 SS，用孔徑 0.45 um濾膜做濾料抽吸過濾,，對有些水樣（如海藻酸鈉生產(chǎn)廢水）過濾也是很困難的,，且操作過程較復(fù)雜。
石棉坩堝真空抽濾法,。由于石棉含有較多的雜質(zhì),，必須經(jīng)過特殊處理并且相當麻煩。在鋪石棉的過程中很費事,，過細的石棉在真空抽濾水樣時也有穿過古氏坩堝的可能性,，影響測定結(jié)果。此法操作過程繁復(fù),，效率太低,，故不實用。另外,，石棉也是一種較難處理的環(huán)境污染物質(zhì),。
標準玻璃纖維濾片放在濾膜器上或者放在適當?shù)墓攀羡釄鍍?nèi)真空抽濾法，據(jù)稱效果較好,，但由于玻璃纖維濾片在國內(nèi)很少見到,，因此很少使用,。
過濾水樣要防止 SS穿濾現(xiàn)象，某些污水對濾紙有反應(yīng),，使濾紙化學(xué)成份改變,，引起重量變化帶入誤差。濾料本身都會吸附一些濾液,，特別是一些粘度大的樣品，有時會很嚴重,，經(jīng)烘干后會增加 SS的量,。為解決濾紙吸附和腐蝕問題，可采用雙紙過濾法,，即用兩張恒重分別稱重的濾紙雙層過濾,，烘干恒重后分別稱重，以校正因濾紙化學(xué)成份改變或吸附濾液引入的誤差,。
過濾洗滌要仔細,，避免樣品損失。某些樣品具有溶解性,，洗滌與否對測定結(jié)果影響很大,。如果測定方法規(guī)定要洗滌就應(yīng)該洗滌，因為要統(tǒng)一測定方法,，不能因為樣品有溶解性,，就有的人操作洗滌，有的不洗,；有的樣品洗滌,，有的樣品不洗，因為是條件試驗,，要使測定結(jié)果有可比性,。試樣洗滌的水量、次數(shù)在滿足測定要求的前提下,，應(yīng)盡量減少,，防止某些水溶性物質(zhì)溶解。洗滌水量與次數(shù)應(yīng)控制一致,，提高可比性,。一般每次洗滌用蒸餾水 5～ 10 ml，洗滌 2～ 3 次為宜,。
3.2 烘干溫度與時間,。 SS測定是在103～105℃烘干恒重，實際上該溫度烘干樣品不易趕盡濾紙和試樣上的吸著水,，故恒重較慢,。在加熱狀態(tài)下,，由于某些物質(zhì)的分解、氧化,，吸著水,、結(jié)晶水的變化，氣體揮發(fā)以及濾紙或試樣干燥程度的不同都會帶來正,、負誤差,。例如氣體，低沸點的物質(zhì),，加熱即分解的物質(zhì)（如重碳酸鹽）,，在空氣中容易氧化的物質(zhì)（如脂肪酸），烘干后帶有結(jié)晶水的物質(zhì)（如硫酸鹽）,，還有由氫氧化物等可溶性成份生成沉淀的物質(zhì)等,，這些都是加熱就發(fā)生變化的物質(zhì)。
在SS的測定條件中,，zui需注意的是干燥溫度,。在105℃時水合性強的結(jié)晶水大部分都可能保留下來，一部分重碳酸鹽放出CO2成為碳酸鹽,，而有機物的逸散一般認為是極少的,。烘干 時間過長，濾紙會被烤焦,，濾紙成分發(fā)生變化,，引起重量的改變，廢水的腐蝕性,，加劇了變化的程度,。*次烘 2小時，冷卻至室溫（冷卻時間視環(huán)境溫度和樣品多少不同,，一般約需 30～ 40分鐘）稱量,，再烘 1小時，冷卻,、稱量直至恒重,。要避免連續(xù)長時間的烘烤，這樣雖易達到恒重,，操作也較簡便,，但易引起正誤差或負誤差。
3.3 稱量,。稱量瓶（濾紙,、試樣）放入干燥器應(yīng)冷卻至室溫后及時、快速稱量。因為稱量瓶溫度過高,，會引起天平橫梁臂長的變化,，在溫度高的一盤有上升的氣流，使稱量結(jié)果小于真實值,，隨著稱量時間的延長,，后稱的溫度會逐漸降低，會使前后稱量結(jié)果不一致,，造成稱量誤差,。同一樣品的多次稱量，應(yīng)設(shè)法使稱量瓶 +濾紙和稱量瓶 +濾紙 +試樣在烘干,、冷卻和稱量所用的時間均一致,，盡量縮短稱量時間。因此,，將稱量瓶編號，預(yù)測稱量瓶 +濾紙重量（稱量瓶重量已知后,，濾紙重量就在一個很小的范圍內(nèi)波動,，可預(yù)測一盒濾紙的重量），每次烘干,、冷卻后按順序稱量,。干燥器內(nèi)也是一個小環(huán)境，干燥劑也會逐漸吸收水分,，由于干燥的試樣含有吸濕性物質(zhì),，干燥的濾紙也會吸濕，應(yīng)將稱量瓶閉蓋冷卻,、稱量,，并在稱量時動作應(yīng)迅速。
測定 SS的稱量一般都較重,，稱量用到的砝碼也多,，質(zhì)量越大的砝碼其允許誤差也越大。在稱量時,，如果要變更較大克組砝碼,，而稱量的試樣重量又較輕，帶進的誤差就較大,。利用砝碼誤差可以相互抵消原理,，同一樣品的多次稱量時，稱量瓶 +濾紙和稱量瓶 +濾紙 +試樣的稱量必須設(shè)法使用同一套（組）砝碼,，并且使含試樣的稱量過程不更換質(zhì)量較大的砝碼,，只變動質(zhì)量較小的砝碼，以減小可能存在的稱量誤差,。
4 測定懸浮物的質(zhì)量控制
測定水中SS也可以使用質(zhì)控樣品控制被測水樣的測定條件,。一般情況下,，完成 SS測定的樣品都可以保存起來，作為室內(nèi)分析測試的質(zhì)控樣品使用,。質(zhì)控樣品應(yīng)連同稱量瓶一起貯存于干燥器中,，由于日常測定 SS的成分性質(zhì)復(fù)雜，不同成分的 SS,，在相同重量,、相同條件下烘干至恒重的時間往往不一致，因此在使用質(zhì)控樣時,，應(yīng)選擇懸浮物的量相當,，成分相同的已恒重過的質(zhì)控樣品。測定時,，根據(jù)測定樣品的多少,，選擇規(guī)定數(shù)量的質(zhì)控樣，在稱量瓶里將質(zhì)控樣濾紙和試樣用蒸餾水潤濕,，隨機分散放入樣品中,，以相同的條件烘干、冷卻,、稱量,，分析樣品是否處于受控狀態(tài)下測試，比較測定結(jié)果的準確性和精密性,。
重量法測定水中 SS,，要嚴格按照實驗規(guī)程操作，控制實驗條件,。提報監(jiān)測結(jié)果時應(yīng)注明分析方法,，使 SS測定結(jié)果符合準確性、精密性和可比性的要求