摘要
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法,。參照《中國(guó)藥典》中色譜條件,,采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析,,SH-5色譜柱進(jìn)行分離,目標(biāo)物峰型良好,,各物質(zhì)基線分離,,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考,。
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實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀,;
純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
色譜柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm,;P/N:R221-75713-30),;
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器(P/N:380-00341);
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01),;
Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10),;
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000),;
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 對(duì)照品溶液的制備
分別取丙交酯,、乙交酯適量,,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(取乙酸丁酯適量,精密稱定,,用二氯甲烷溶解,,并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解并制成每l mL中約含丙交酯100 μg,、乙交酯50 μg,、乙酸丁酯25 μg的溶液,作為對(duì)照品溶液,。
1.3 供試品溶液的制備
取本品約0.1 g , 精密稱定,,置10 mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液2 mL(取乙酸丁酯適量,,精密稱定,,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液),,用二氯甲烷溶解,,并稀釋至刻度,搖勻,,作為供試品溶液,。
1.4 分析條件
色譜柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30)
柱溫:135 ℃
載氣:N2
分流模式:分流(30:1)
控制模式:恒線速度,;24.4 cm/s
色譜柱初始流量:2.5 mL/min
檢測(cè)器:FID,,溫度:300 ℃
進(jìn)樣口溫度:250 ℃
進(jìn)樣量:3 μL
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
結(jié)論
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國(guó)藥典》中色譜條件,,采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析,,SH-5色譜柱進(jìn)行分離,目標(biāo)物峰型良好,,各物質(zhì)基線分離,,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考,。
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