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島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限...

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藥典應(yīng)對(duì)|丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析

閱讀:286      發(fā)布時(shí)間:2024-11-15
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摘要

 

本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法,。參照《中國(guó)藥典》中色譜條件,,采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析,,SH-5色譜柱進(jìn)行分離,目標(biāo)物峰型良好,,各物質(zhì)基線分離,,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考,。

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實(shí)驗(yàn)部分

圖片

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材圖片

Shimadzu GC-2030氣相色譜儀,;

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);

色譜柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm,;P/N:R221-75713-30),;

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過(guò)濾器(P/N:380-00341);

GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01),;

Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10),;

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000),;

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。

 

1.2 對(duì)照品溶液的制備圖片

分別取丙交酯,、乙交酯適量,,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(取乙酸丁酯適量,精密稱定,,用二氯甲烷溶解,,并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解并制成每l mL中約含丙交酯100 μg,、乙交酯50 μg,、乙酸丁酯25 μg的溶液,作為對(duì)照品溶液,。

 

1.3 供試品溶液的制備圖片

取本品約0.1 g , 精密稱定,,置10 mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液2 mL(取乙酸丁酯適量,,精密稱定,,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL約含0. 125 mg的溶液),,用二氯甲烷溶解,,并稀釋至刻度,搖勻,,作為供試品溶液,。

 

1.4 分析條件圖片

色譜柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30)

柱溫:135 ℃

載氣:N2

分流模式:分流(30:1)

控制模式:恒線速度,;24.4 cm/s

色譜柱初始流量:2.5 mL/min

檢測(cè)器:FID,,溫度:300 ℃

進(jìn)樣口溫度:250 ℃

進(jìn)樣量:3 μL

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

圖片
圖片
圖片
圖片

 

 

結(jié)論

 

本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國(guó)藥典》中色譜條件,,采用島津GC-2030氣相色譜儀進(jìn)行分析,,SH-5色譜柱進(jìn)行分離,目標(biāo)物峰型良好,,各物質(zhì)基線分離,,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考,。

 

 

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