摘要:本文建立了甲醛,、乙醛、丙烯醛,、丙酮,、丙醛、丁烯醛,、甲基丙烯醛,、丁酮、正丁醛,、苯甲醛、戊醛,、間甲基苯甲醛,、己醛十三種醛酮類化合物的 HPLC 測定方法。采用色譜柱 Shim-pack Velox C18 ( 2.7μm, 4.6×150mm )分析 13 種醛酮類化合物,,各個色譜峰的分離度均較好,,且峰形和重現(xiàn)性良好,滿足 HJ 6832014 標準要求,。此方法可為環(huán)境空氣中 13 種醛酮類化合物的檢測提供參考,。
關(guān)鍵詞:環(huán)境空氣 醛酮類化合物 Shim-pack Velox C18 HPLC
1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7 μm,,4.6×150 mm,;P/N:227-32011-04;S/N:18100022),;
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05),;
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02),;
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04),;
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
標準品:13 種醛酮 DNPH 類混標溶液(P/N:380-03349)。
1.2 溶液的制備
1.2.1 標準貯備液的制備
直購買市售有證的醛酮類-2,4-二硝基苯腙衍生物標準溶液,,或用市售固體標樣配制,,質(zhì)量濃度以醛酮類化合物計,用乙腈溶解至濃度 100 μg/mL,,避光保存,。
1.2.2 標準工作液的制備
量取 0.2mL 標準貯備液于 10 mL 容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,,混勻,,備用。
1.2.3 分析條件
Shim-pack Velox C18(2.7 μm,,4.6×150 mm,;P/N:227-32011-04;S/N:18100022),;
柱溫:30 ℃
檢測波長:365 nm
流速:0.8 mL/min
進樣量:2 µL
流動相: A:水 B:甲醇-乙腈(65: 5)
梯度洗脫程序如下:
2. 結(jié)果及討論
按照上述色譜條件(1.3)進行采集,,對照品溶液色譜圖如下:
重現(xiàn)性 (平行進樣 3 針)
3. 結(jié)論
本文建立了甲醛、乙醛,、丙烯醛,、丙酮、丙醛,、丁烯醛,、甲基丙烯醛、丁酮,、正丁醛,、苯甲醛、戊醛,、間甲基苯甲醛,、己醛十三種醛酮類化合物的 HPLC測定方法。采用色譜柱 Shim-pack Velox C18 ( 2.7μm, 4.6×150mm )分析13種醛酮類化合物,,各個色譜峰的分離度均較好,,且峰形和重現(xiàn)性良好,滿足HJ6832014標準要求,。此方法可為環(huán)境空氣中 13 種醛酮類化合物的檢測提供參考,。
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