今年2月,，新標準GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯,、縮水甘油酯的測定》發(fā)布， 8月8日將正式實施,。氯丙醇酯是一類含有氯原子的丙醇酯類物質(zhì),，此類化合物在某些食品加工中，尤其在高溫精煉油脂,、發(fā)酵豆制品和鹽酸水解植物蛋白等過程中可能產(chǎn)生,。氯丙醇酯對人體健康具有潛在危害，例如肝臟毒性,、腎臟毒性,，長期攝入還可能影響神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育?；诖?，我國對食品中的氯丙醇酯含量設(shè)定了限量標準。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中對3-MCPD有限量要求,，調(diào)味品（固態(tài)調(diào)味品除外）中不得高于0.4mg/kg,；固態(tài)調(diào)味品不得高于1.0 mg/kg。
由于該標準已發(fā)布近半年,，小編也收到了不少用戶的咨詢,，小編發(fā)現(xiàn)大家的主要問題都集中在此標準的第二篇——食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測定，小編針對第二篇的詳細內(nèi)容及優(yōu)缺點整理成了下表,。
島津針對以上三個方法,，均有完整應(yīng)對方案。
通過從效率,、難易程度等因素綜合比對,，小編更推薦第一法,，部分參數(shù)及結(jié)果如下所示。
同位素稀釋-GC-MS/MS法測定食品中氯丙醇酯及縮水甘油酯含量
【儀器】
島津GCMS-TQ系列,，配PTV進樣口
【分析條件】
色譜柱：SH-Rxi-5 ms,，30 mx 0.25 mm x 0.25μm
PTV程序：80℃(0 min)_300℃/min_165℃(10)_ 300℃/min_320℃(8 min)
柱溫程序：70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)
進樣方式：不分流進樣
離子源溫度：250℃
不分流進樣時間：2 min
接口溫度：300℃
柱流量：1.5mL/min
【MRM參數(shù)及保留時間】
【部分結(jié)果】
圖1 氯丙醇、縮水甘油及內(nèi)標物衍生物的總離子流圖
圖2 嬰兒配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC圖
圖3 標準曲線
圖4 轉(zhuǎn)化為GE的標準曲線
【注意事項】
● 盡量準確把控水解溫度10℃,，否則會影響實驗穩(wěn)定性,。例如當溫度過高時，3-MCPDE轉(zhuǎn)化成縮水甘油的副反應(yīng),，轉(zhuǎn)化率會增大,。
● 由于衍生劑PBA對儀器的污染較大，應(yīng)重視前后數(shù)據(jù)結(jié)果的差異,，并注意儀器的維護清潔,。請搭配PTV進樣口或使用反吹功能，可有效降低儀器污染程度,。
● 可采用預(yù)柱延長色譜柱壽命,。
看到這里，各位老師是不是對新標準第二篇第一法很了解了,？當然各位老師也可根據(jù)自身實際情況,，選擇適合的方法。如需完整版應(yīng)用,，歡迎前往島津下載,。
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