1. 實驗部分
1.1 對照品溶液的制備
取白頭翁皂苷B4對照品適量,,精密稱定,,加甲醇制成每1 mL含0.1 mg的溶液,即得,。
1.2 供試品溶液的制備
取本品粉末(過三號篩)0.2 g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,加甲醇10 mL,,密塞,,超聲處理(功率150 W,頻率40 kHz)25分鐘,,放冷,,濾過,濾液置50 mL量瓶中,,用少量流動相洗滌容器及殘渣,,洗液并入同一量瓶中,加流動相至刻度,,搖勻,。取量瓶中溶液適量,用流動相稀釋5倍,,即得,。
1.3 分析條件
Shimadzu LC-40D 高效液相色譜儀;
色譜柱:ShimNex CS C18 ( 5 μm,,4.6×250 mm,;P/N: 380-01230-01;S/N: 1FC07857)
柱溫:25℃
檢測波長:PDA 201 nm
流速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL (Co-injection:水,,20 μL)
流動相:A:水
B:甲醇
梯度程序如下:
2.實驗結(jié)果
按照上述色譜條件(1.4)進行采集,,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
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