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嬰兒奶粉中維生素A和維生素E的測(cè)定
閱讀：2182 發(fā)布時(shí)間：2011-4-18
嬰兒奶粉中維生素A和維生素E的測(cè)定
樣品經(jīng)酸化處理后,，水介以釋放的維生素A,、E,，然后用混合醚進(jìn)行萃取并濃縮,，取部分萃取液，用液相色譜對(duì)所需構(gòu)體進(jìn)行分離定量,，對(duì)E采用正相色譜系統(tǒng)測(cè)定,，對(duì)A采用反相色譜系統(tǒng)測(cè)定,。校準(zhǔn)通過(guò)儲(chǔ)備液進(jìn)行系列稀釋得到單標(biāo)進(jìn)行。
重復(fù)性導(dǎo)致不確定度的評(píng)定
市售奶粉中維生素A,、E質(zhì)量分?jǐn)?shù)都比較接近選擇三種樣品,，具有代表性。每個(gè)樣品測(cè)定4次（非流液測(cè)定）, 此外對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（SRM1846）也進(jìn)行了獨(dú)立的重復(fù)測(cè)量,，以估計(jì)平均回收率 統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果列于表1
表1
| 樣品 | 維生素A | 維生素E | ||||
| （維生素A） / | （維生素E） / | |||||
| A奶粉 | 9.67 | 0.146 | 1.51 | 64.08 | 2.411 | 3.76 |
| B奶粉 | 10.40 | 0.247 | 2.35 | 69.05 | 2.156 | 3.12 |
| C奶粉 | 6.67 | 0.217 | 3.25 | 171.93 | 7.959 | 4.63 |
| SRM1846 | 5.32 | 0.285 | 5.36 | 278.51 | 10.663 | 3.83 |
對(duì)維生素A三種樣品Sr大小相差不明顯,，與ω維生素A關(guān)系不大。Sr獨(dú)立于ω（維生素A）5～10mg/kg范圍內(nèi)采用,。
/
=
=0.238
維生素Aω的A類(lèi)不確定度分量0.238mg/kg
對(duì)于維生素E可以發(fā)現(xiàn)不同樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差有相似值,，表明在測(cè)量范圍內(nèi)Sr與ω（維生素E）近似成比例。此時(shí)采用合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差就不恰當(dāng),。而要采用合并相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差。
[Sr/ω（維生素E）]2 Sr/ω（維生素E）=3.87
=
=14.977
系統(tǒng)誤差及不確定度（回收率）
用有證標(biāo)樣分析得到回收率
表2
| | 證書(shū)上的標(biāo)準(zhǔn)值mg/kg | 分析結(jié)果mg/kg | |||
| ωS | U95 | U（ωS） | Sr（ωi） | ||
| 維生素A | 5.84 | 0.68 | 0.35 | 5.32 | 0.285 |
| 維生素A | 271 | 25 | 12.8 | 278.51 | 10.663 |
平均回收率的計(jì)算為
回收率的不確定度ω（）計(jì)算
ω（）=
注意（*）
維生素（A） =0.911
對(duì)維生素E通過(guò)類(lèi)似計(jì)算
判斷
ｔ=/u（）
對(duì)維生素A
ｔ==1.53
（接近∞）可不加修正
對(duì)維生素E
也可以通過(guò)加標(biāo)測(cè)定回收率,。
表3
| 加標(biāo)水平 | 維生素A | 維生素E | ||||
| 近似ωmg/kg | RS | n | 近似ωmg/kg | RS | n | |
| 1 | 14.0 | 0.981 | 4 | 84.0 | 1.028 | 4 |
| 2 | 18.0 | 0.991 | 4 | 99.0 | 1.103 | 4 |
| 3 | 23.0 | 0.996 | 4 | 113.0 | 1.167 | 4 |
U（）=0.00767 U（）=0.0696
合成不確定度
對(duì)維生素A
ω=5mg/kg時(shí)
U（y）==0.377mg/kg
對(duì)維生素E
ω=280mg/kg
Urel（y）==0.064
U（y）=0.064
擴(kuò)展不確定度
維生素A 5mg/kg
U=2×0.377mg/kg=0.754≈0.76 mg/kg
維生素E 280mg/kg
U=2×17.9mg/kg=36 mg/kg