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化驗(yàn)室常用藥品的配制和標(biāo)定方法
閱讀：5134 發(fā)布時(shí)間：2011-4-18
一,、 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
C（NaOH）= 1mol/L
C（NaOH）= 0.5mol/L
C（NaOH）= 0.1mol/L
（一）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
稱取120g NaOH，溶于100mL水中,，搖勻,，倒入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮,。用塑料管吸取下列規(guī)定體積的上層清液,，注入1000mL無CO2的水中搖勻。
C（NaOH）,，mol/L NaOH飽和溶液,，mL
1 56
0.5 28
0.1 5.6
（二）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：
1. 測定方法：
稱取下列規(guī)定量的、于105—110,。C烘至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)鄰二甲酸氫鉀,，稱準(zhǔn)至0.0001 g,，溶于下列規(guī)定體積的無CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L）,，用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色同時(shí)作空白試驗(yàn),。
C（NaOH） 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 無CO2水
mol/L g mL
1 6 80
0.5 3 80
0.1 0.6 80
2. 計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算：
M
C（NaOH）=
（V—V0）×0.2042
式中：C（NaOH）——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的濃度，mol/L,；
V——消耗氫氧化鈉的量,，mL；
V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉的量,，mL,；
M——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g,；
0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,。K g/ mol。
二,、 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
C（HCl）= 1mol/L
C（HCl）= 0.5mol/L
C（HCl）= 0.1mol/L
（一）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
量取下列規(guī)定體積的鹽酸,，注入1000 mL水中，搖勻,。
C（HCl） HCl,，mL
1 90
0.5 45
0.1 9
（二）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：
1.測定方法：
稱取下列規(guī)定量的、于270—300,。C灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,，稱準(zhǔn)至0.0001 g。溶于50mL水中,，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,，再煮沸2min,，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色,。同時(shí)作空白試驗(yàn),。
C（HCl），mol/L 基準(zhǔn)無水碳酸鈉,，g 無CO2水,，mL
1 1.6 50
0.5 0.8 50
0.1 0.2 50
3. 計(jì)算：
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：
M
C（HCl）=
（V—V0）×0.05299
式中：C（HCl）——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L,；
M——無水碳酸鈉之質(zhì)量,，g
V——鹽酸溶液之用量，mL
V0——空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量,，mL
0.05299——無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,，K g/ mol,。
溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：三份1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與一份2g/L的甲基紅乙醇溶液混合。
三,、 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
C（1/2H2SO4）=1 mol/L
C（1/2H2SO4）=0.5 mol/L
C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L
（一）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
量取下列規(guī)定體積的硫酸,，緩緩注入1000 mL水中，冷卻,，搖勻,。
1/2H2SO4，mol/L H2SO4,，mL
1 30
0.5 15
0.1 3
（二）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
1.測定方法：
稱取下列規(guī)定量的,、于270—300。C灼燒至恒定的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,，稱取至0.0001 g,。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變?yōu)榘导t色,，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色,。同時(shí)做空白試驗(yàn),。
C（1/2H2SO4），mol/L 基準(zhǔn)無水碳酸鈉,，g 無CO2水,，mL
1 1.6 50
0.5 0.8 50
0.1 0.2 50
2.計(jì)算：
硫酸標(biāo)溶液濃度按下式計(jì)算：
M
C（1/2H2SO4）=
（V1—V0）×0.05299
式中：C（1/2H2SO4）——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L,；
M——無水碳酸鈉之質(zhì)量,，g；
V1——硫酸溶液之用量,，mL,；
V0——空白試驗(yàn)硫酸之用量，mL,；
0.05299——無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,，mol/L
十五、乳及乳制品蛋白質(zhì)的測定：
（一）原理：
蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物,，食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,，使蛋白質(zhì)分解，分解的氮與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,，然后堿化蒸餾,，使氨游離，用硼酸吸收后,，再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，根據(jù)消耗量乘以換算系數(shù)即為蛋白質(zhì)的含量,。
1.消化：加熱時(shí)，有機(jī)質(zhì)破壞,，蛋白質(zhì)分解,。反應(yīng)式如下：
H2SO4 SO2 + H2O + [O]
2CH3 . CH . NH2 . COOH + 2[O] 2CH3.CHOH-NH2 + 2CO2
2CH3CHOH.NH2 + 10[O] 4CO2 + 2NH3 + 4H2O
2NH3 + H2SO4 （NH4）2SO4
（1）加入硫酸銅的作用：催化劑，加快反應(yīng)速度,。
2CuSO4 2Cu2SO4 + SO2 +O2
蛋白質(zhì)分解的 C + O2 CO2
蛋白質(zhì)分解的 2H2 + O2 2H2O
Cu2SO4 + 2H2SO4 2 CuSO4 + SO2 + 2H2O
（2）加入硫酸鉀的作用：提高反應(yīng)溫度（純硫酸沸點(diǎn)330,。C，添加硫酸鉀后,，可達(dá)400,。C），加速反應(yīng)速度,。
K2SO4 + H2SO4 2KHSO4
2KHSO4 K2SO4 + SO2 + H2O
但加入過多的K2SO4會(huì)造成沸點(diǎn)太高,，生成的硫酸銨在513。C會(huì)分解,。
2.蒸餾和吸收：
硫酸銨在堿性條件下,，釋放出氨，然后通過加熱蒸餾,，氨隨水蒸汽出,，蒸出的氨被硼酸吸收（硼酸為極弱的酸，在滴定中并不影響所用指示劑的變色反應(yīng)）,。反應(yīng)式如下：
2（NH4）2SO4 + NaOH 2NH3 + Na2SO4 +H2O
2NH3 + 4H3BO3 （NH4）2SO4 + 5H2O
3.滴定：被硼酸吸收的氨,，用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)式如下：
（NH4）2B4O7 + 2HCl +5H2O 2NH4Cl + 4H3BO3
（二）試劑與儀器：
1. 硫酸銅,、 硫酸鉀,、 硫酸
2. 2%的硼酸吸收液：20g硼酸（分析純）溶于1000mL熱蒸餾水中，臨用時(shí)加入10mL混合指示液,。
3. 混合指示液：1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時(shí)混合,。
4 .40%氫氧化鈉溶液：40g 氫氧化鈉溶于1000mL蒸餾水中。
2. 0.1 moL/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.1 moL/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
（三）操作步驟：
1.樣品的制備：固體樣品1—2 g，液體樣品10—20 g,。把樣品放入消化瓶中,，同時(shí)加入6 g硫酸鉀，0.2g硫酸銅,，20 mL濃硫酸,。
2.消化：
先微火加熱到100。C左右,，以防瓶內(nèi)泡沫沖出而影響結(jié)果,，當(dāng)瓶內(nèi)發(fā)泡停止,，稍加大火力，設(shè)定溫度420—450,。C,。當(dāng)內(nèi)溶物的顏色逐漸轉(zhuǎn)化成透明的淡綠色時(shí)，繼續(xù)消化0.5—1h（若消化瓶內(nèi)壁沾有碳粒時(shí),，進(jìn)行搖動(dòng)或待冷卻后用30%的過氧化氫沖下,，繼續(xù)消化至透明的蘭綠色為止）。然后從消化爐上取下冷卻,。
3.蒸餾和吸收：
1）將澄清的消化液小心移入100mL容量瓶中,，以水沖洗三次消化瓶，洗滌液一起并入上述容量瓶中,，冷卻后用蒸餾水定容至刻度,；
2）進(jìn)液膠管分別插入蒸餾水瓶和40%氫氧化鈉溶液中；
3）先開自來水進(jìn)入冷凝管,，待指示燈亮后,，開蒸汽開關(guān)，蒸汽開關(guān)導(dǎo)出管放出蒸汽時(shí),，關(guān)閉汽閥,。
4）在蒸汽導(dǎo)出管托架上，放上加有50mL硼酸吸收液的三角瓶,，使蒸餾導(dǎo)出管的末端浸入接收液內(nèi),。另一托架上放個(gè)內(nèi)裝10—20mL消化液的消化瓶。
5）吸堿適量至溶液顏色變黑后,，開汽,，蒸餾至氨汽全部蒸出（可用PH試紙測試）約200—250mL時(shí)關(guān)汽。
4 .滴定：
用鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液,，終點(diǎn)顏色由蘭綠色變?yōu)榛易仙?/span>
計(jì)算：
（V1—V0）×C ×0.0140×K
Pro含量% = ×100
M×（V/100）
式中：V1——樣品消耗酸體積,，mL
V0——空白消耗酸的體積，mL
C——酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，moL/L,；
M——稱取樣品的質(zhì)量，g,；
V——從容量瓶中吸取消化液的體積,，mL
0.0140——氮原子的摩爾質(zhì)量，Kg/ moL
K——氮換算成粗蛋白的系數(shù)（純谷類配方食品5.90,，乳制品6.38,，牛奶6.38，含乳嬰兒谷物配方食品6.25）
（四）注意事項(xiàng)：
1）消化開始溫度不宜過高，以防泡沫沖出,。
2）消化時(shí)打開水閥,，以利于廢氣導(dǎo)出。
3）消化完畢不得用冷水冷卻,，應(yīng)自然冷卻,。
4）若需用H2O2水沖，必須在冷卻后,。
5）蒸餾時(shí)要打開水閥,，作冷卻水用。
6）吸收時(shí)必須伸入液面以下,。