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Hamilton進(jìn)樣針的使用和保養(yǎng)

閱讀:2619        發(fā)布時(shí)間:2011-4-15

       氣相色譜進(jìn)樣應(yīng)該注意的問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,,反復(fù)幾次,,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6 μl,有氣泡也看不到,,多吸1-2 μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,,(指10 μl注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),,每次進(jìn)樣保持相同速度,,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。

安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下,。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,,卡套分三種,金屬卡套,,塑料卡套,,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封),。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中,。" G, F7 N& e$ s, 4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書而定,,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同,。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可,。

氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速,。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足,。

使用TCD檢測(cè)器
1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。
2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,,比用氫氣時(shí)要小的多,。
3. 沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給,。
如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火,,
不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié)。

如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),,說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,,一般更換時(shí)都是在常溫,,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,,常常會(huì)把注射器針頭弄彎,。

如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,,耐高溫密封墊的一面有一層膜,,使用時(shí)帶膜的面朝下。

怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,,原因是:[}
1. 進(jìn)樣口擰的太緊,,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去,。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位,。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎,。
4. 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎,。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,,這時(shí)吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),,進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.

 

進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。

氣相色譜進(jìn)樣應(yīng)該注意的問(wèn)題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢,、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6 μl,,有氣泡也看不到,多吸1-2 μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,,(指10 μl注射器,,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品,。

安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,,卡套分三種,,金屬卡套,塑料卡套,,石墨卡套,,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封),。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。" G, F7 N& e$ s, 4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書而定,,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流,,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,,略超出卡套即可,。

氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,,隨后就滅火,,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足,。

使用TCD檢測(cè)器
1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外,。
2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多,。
3. 沒(méi)通載氣不能給橋流,,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。
如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火,,
不同的儀器判斷方法不同,,有基流顯示的看基流大小,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié),。

如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),,說(shuō)明密封墊漏氣該更換,。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,,溫度升高后會(huì)更緊,,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎,。

如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,,使用時(shí)帶膜的面朝下,。

怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:[}
1. 進(jìn)樣口擰的太緊,,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位,。
3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎,。
4. 因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,,注射時(shí)將針桿推彎,。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),,進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器,。
5. 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了,。

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