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Hamilton進樣針的使用和保養(yǎng)

閱讀:2657        發(fā)布時間:2011-4-15

       氣相色譜進樣應該注意的問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢,、快速排出再慢吸,反復幾次,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6 μl,有氣泡也看不到,,多吸1-2 μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10 μl注射器,,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,,針尖到汽化室中部開始注射樣品,。

安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,,卡套分三種,,金屬卡套,塑料卡套,,石墨卡套,,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封),。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。" G, F7 N& e$ s, 4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,,不同的色譜汽化室結構不同,,所以插進的長度也不同,。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,,略超出卡套即可,。

氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,,在使用色譜時別的條件不變的情況下,,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲,,隨后就滅火,,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足,。

使用TCD檢測器
1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外,。
2. 氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多,。
3. 沒通載氣不能給橋流,,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
如何判斷FID檢測器是否點著火,,
不同的儀器判斷方法不同,,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,,觀察其表面有無水汽凝結,。

如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),,說明密封墊漏氣該更換,。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,,溫度升高后會更緊,,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎,。

如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,,使用時帶膜的面朝下,。

怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:[}
1. 進樣口擰的太緊,,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,,這時注射器很難扎進去。
2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位,。
3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛,,進口色譜帶一個進樣器架,,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4. 因為注射器內(nèi)壁有污染,,注射時將針桿推彎,。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力,。清洗方法將針桿拔出,,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,,再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器,。
5.

 

進樣時一定要穩(wěn)重,,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了,。

氣相色譜進樣應該注意的問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,,反復幾次,,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6 μl,有氣泡也看不到,,多吸1-2 μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,,(指10 μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),,每次進樣保持相同速度,,針尖到汽化室中部開始注射樣品。

安裝色譜柱
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下,。
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,,金屬卡套,,塑料卡套,石墨卡套,,安裝時不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中,。" G, F7 N& e$ s, 4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同,。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可,。

氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應1:10,,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速,。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,,一般當你點火電著就滅,,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。

使用TCD檢測器
1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外,。
2. 氮氣做載氣橋流不能設大,,比用氫氣時要小的多。
3. 沒通載氣不能給橋流,,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給,。
如何判斷FID檢測器是否點著火,
不同的儀器判斷方法不同,,有基流顯示的看基流大小,,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結,。

如何判斷進樣口密封墊是否該換
進樣時感覺特別容易,,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換,。更換密封墊不要擰的太緊,,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,,常常會把注射器針頭弄彎。

如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下,。

怎樣防止進樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,,原因是:[}
1. 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,,這時注射器很難扎進去,。
2. 位置找不好針扎在進樣口金屬部位,。
3. 注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎,。
4. 因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎,。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,,注入一點水,,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5. 進樣時一定要穩(wěn)重,,急于求快會把注射器弄彎的,,只要你進樣熟練了自然就快了。

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