工作氣流量對電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作有什么影響呢
閱讀:1724 發(fā)布時間:2021-8-19
工作氣流量對電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作有什么影響呢?今天小編就給您來介紹一下吧。
工作氣流量由載氣,,冷卻氣和輔助氣等3路獨(dú)立氣體進(jìn)行控制。其中,,載氣(霧化氣)流量是影響ICP光譜分析的重要參數(shù)之一,而冷卻氣和輔助氣的波動對譜線強(qiáng)度影響不大,。載氣流量選擇以較小為好,,因?yàn)椋d氣流量增大使溶液的吸出速率增大,,進(jìn)入等離子體的分析物量增大,,霧化去溶干擾增大,并且使樣品過分稀釋,,使其在icp通道中的平均停留時間縮短,,不利于激發(fā)電離過程的完成。
在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀光譜分析中,,載氣不僅是氣溶膠的運(yùn)輸氣體,,還參與對原子的激發(fā)過程,與ICP參數(shù)一起決定者觀測區(qū)的有限激發(fā)能量,。在實(shí)際工作中,,根據(jù)分析譜線的激發(fā)電位(同時也要考慮其他干擾效應(yīng)),可以通過控制RF功率和調(diào)節(jié)載氣流量來達(dá)到高激發(fā)效率,,從而提高電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀光譜分析的分析性能,。
載氣流量的大小,將直接影響等離子體中心的通道溫度,、電子密度及分析物在等離子體中心通道的停留時間。同時載氣流量的大小也會影響到試液提升量的多少,、霧化效率的高低和霧滴直徑的大小,,會導(dǎo)致通道中的樣品過分地稀釋,在等離子體停留時間減少和通道中心部位的溫度下降等現(xiàn)象發(fā)生,,從而造成譜線強(qiáng)度的下降的后果,。
載氣流量值決定氬氣通過霧化器的速度,直接影響樣品引入的速度和霧化的均勻性,。通過調(diào)節(jié)載氣流量值,,使待測元素的靈敏度和準(zhǔn)確度達(dá)到最佳。在ICP光譜儀分析過程中,,操作者要根據(jù)霧化器的具體參數(shù)并結(jié)合RF功率和分析譜線的激發(fā)電位做相應(yīng)的條件實(shí)驗(yàn),,根據(jù)條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行載氣流量參數(shù)的選擇,并將此參數(shù)輸入軟件分析條件設(shè)置中,并在樣品測試過程中保持其條件一致,。
由于同一條譜線在不同的RF功率下有不同的最佳載氣流量;不同的譜線在相同的RF功率下有不同的最佳載氣流量;具有相同激發(fā)電位的不同譜線,,在相同RF功率下具有相同的最佳載氣流量。因此,,對于各元素的分析線,,載氣流量值可采取條件實(shí)驗(yàn)選擇。方法如下:
先點(diǎn)燃等離子體,,穩(wěn)定15min左右,。然后,建立分析方法,,導(dǎo)入待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,。在一定RF功率和觀測高度下,通過軟件中分析方法設(shè)置,,將載氣流量從(0~1.5)L/min設(shè)置,,采用精確質(zhì)量流量計(jì)進(jìn)行增量改變后進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)。每次載氣流量的增量改變值為0.01L/min,,分別對每次載氣流量的增量進(jìn)行測試,,選擇靈敏度和穩(wěn)定性較好的載氣流量值作為最佳值輸入到分析方法中去。
另外,,載氣對基體效應(yīng)也有顯著影響,。載氣流量增大時,多數(shù)元素及分析線的基體效應(yīng)增加;載氣流量對數(shù)據(jù)測試進(jìn)度也有影響,,過小的載氣流量將導(dǎo)致霧化穩(wěn)定性的降低,。