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原子發(fā)射光譜儀精密度差產(chǎn)生的原因
閱讀：1917 發(fā)布時間：2021-8-26
在光譜分析儀測定過程中，精密度是重要指標(biāo)之一,，與光譜儀本身,、方法設(shè)置、分析測試人員水平有關(guān)系,，沒有高精密度的方法,，就無法保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。操作者在工作中會經(jīng)常碰到測試數(shù)據(jù)波動大,，常量分析ESD%大于2%等故障現(xiàn)象,。這種現(xiàn)象就是數(shù)據(jù)精密度差的表現(xiàn)，也就是專業(yè)上所說的信號噪聲大,。上面闡述了等離子炬形成的條件,，下面原子發(fā)射光譜儀小編從環(huán)境因素、光源系統(tǒng)。試樣引入系統(tǒng)和光學(xué)系統(tǒng)詳細分析數(shù)據(jù)光譜分析儀精密度差產(chǎn)生的原因,。
在環(huán)境因素中,，環(huán)境溫度沒有在規(guī)定范圍內(nèi)時會發(fā)生譜峰偏移；排風(fēng)量不穩(wěn)定會使“火焰”跳躍,。例如,，排風(fēng)口與陣風(fēng)方向相對或者快速開關(guān)實驗室推拉門，容易導(dǎo)致排風(fēng)量忽大忽小,。ICP光譜儀巨力振動源（如車間）,、強磁場（光電直讀光譜儀）接近，會導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,?？梢圆扇】刂骗h(huán)境因素的辦法來保證，它是保證光譜分析儀數(shù)據(jù)精密度的必要條件之一,。
光譜分析儀開機后,，光室溫度變化應(yīng)小于±1°C，若光譜分析儀溫度未穩(wěn)定在該值,，光室內(nèi)光學(xué)元素由于受溫度影響,，各光學(xué)元件的相對位移產(chǎn)生變化，導(dǎo)致待分析譜線位置漂移和分析數(shù)據(jù)失真,。因此儀器主要應(yīng)充分預(yù)熱,，在光室溫度穩(wěn)定在其儀器額定值時才可以進行測定。
在光源系統(tǒng)中,，等離子炬溫度也會影響其精密度變化,，影響因素有載氣流量。載氣夜里,、頻率和輸入功率和低點離電位的釋放及,。載氣流量增大，中心部位溫度下降,；溫度隨載氣氣壓的降低而增加,；頻率和輸入功率的增大激發(fā)溫度隨之增高；引入低點離電位的釋放劑的等離子體,，其溫度將增加,。RF功率不穩(wěn)定會影響數(shù)據(jù)精密度，如果RF功率有1%的漂移,，元素強度值就能發(fā)生1%的變化,，其原因是因為氬氣不純或者循環(huán)水溫度突然發(fā)生變化造成的，可以用氬線的穩(wěn)定性來檢測,。
在光譜儀試樣引入系統(tǒng)中,，首先要檢測樣品溶液是否均勻,，比如容量瓶定容是否搖勻；查看儀器登記記錄,，檢查等離子氣的流量和壓力、霧化氣體的流速和壓力及試液提升量等指標(biāo)是否和上次一致,，這是因為氣體壓力和流量的變化會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度變差,；由于儀器長時間進行檢測工作，蠕動泵管彈性變差,。蠕動泵管的經(jīng)常擠壓部位顏色變暗時,，蠕動泵管則需要更換。上節(jié)所述進樣系統(tǒng)毛細管,、泵管,、霧化器和中心管發(fā)生堵塞或者炬管太臟，會使霧化效率降低導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度表差,，可采用延長沖洗時間,，試樣盒硝酸溶液（1＋5）間隔進樣等兩種方式來解決，有機樣品用煤油解決,。泵夾優(yōu)化不好,，或者泵管泵夾松動，致使進樣不均勻?qū)е鹿庾V強度值發(fā)生改變,，可重新設(shè)置泵速,，調(diào)節(jié)泵管，并且經(jīng)常要給泵柱和軸承上油保持其潤滑,。
影響光譜分析儀的其他方面,，分析譜線的選擇不合適，多數(shù)靠近CID邊緣20個像素的譜線強度通過較低也會導(dǎo)致數(shù)據(jù)精密度變差,，盡管它們有的譜線沒有光譜干擾,，但是位于紫外區(qū)波長190nm元素譜線以下的建議少用，如果要用,，應(yīng)用99.999%的氬氣吹掃檢測器8h以上,。快門故障或者狹縫積灰導(dǎo)致部分元素數(shù)據(jù)精密度變差,，其特點是長波譜線,、短波譜線要么分別變差要么同時變差。此故障可以采取延長積分時間來應(yīng)急,，等待維修人員維護,。譜線積分時間不會增加信號的強度，但可以改善精密度與檢出限,。不過太長的積分時間將影響的分析速度,。
對于用光電倍增管做檢測器的光譜分析儀,，還應(yīng)該注意曝光很差也會影響數(shù)據(jù)的精密度，故障現(xiàn)象可以分為全部元素差和部分元素差,。如果發(fā)生全部元素差的現(xiàn)象,，操作者可以通過一次檢查高壓電源輸出是否穩(wěn)定，實驗燈是否接觸不了,，高壓插頭是否沒有插牢和積分箱輸出控制芯片是否失效,。光電倍增管座是否損壞，高壓衰減器拔盤開關(guān)是否完好以及該元素的積分撥盤是否完好等方面確認故障,。希望原子發(fā)射光譜儀小編的文章對您有幫助,。