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在光譜分析儀測定過程中,，精密度是重要指標之一
閱讀：1670 發(fā)布時間：2021-7-23
在光譜分析儀測定過程中,，精密度是重要指標之一，與光譜儀本身,、方法設置,、分析測試人員水平有關系，沒有高精密度的方法,，就無法保證數(shù)據(jù)的準確性,。操作者在工作中會經(jīng)常碰到測試數(shù)據(jù)波動大，常量分析ESD%大于2%等故障現(xiàn)象,。這種現(xiàn)象就是數(shù)據(jù)精密度差的表現(xiàn),，也就是專業(yè)上所說的信號噪聲大,。上面闡述了等離子炬形成的條件，下面原子發(fā)射光譜儀小編從環(huán)境因素,、光源系統(tǒng),。試樣引入系統(tǒng)和光學系統(tǒng)詳細分析數(shù)據(jù)光譜分析儀精密度差產(chǎn)生的原因。
在環(huán)境因素中,，環(huán)境溫度沒有在規(guī)定范圍內(nèi)時會發(fā)生譜峰偏移,；排風量不穩(wěn)定會使“火焰”跳躍。例如,，排風口與陣風方向相對或者快速開關實驗室推拉門,，容易導致排風量忽大忽小。ICP光譜儀巨力振動源（如車間）,、強磁場（光電直讀光譜儀）接近,，會導致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定?？梢圆扇】刂骗h(huán)境因素的辦法來保證,，它是保證光譜分析儀數(shù)據(jù)精密度的必要條件之一。
光譜分析儀開機后,，光室溫度變化應小于±1°C,，若光譜分析儀溫度未穩(wěn)定在該值，光室內(nèi)光學元素由于受溫度影響,，各光學元件的相對位移產(chǎn)生變化,，導致待分析譜線位置漂移和分析數(shù)據(jù)失真。因此儀器主要應充分預熱,，在光室溫度穩(wěn)定在其儀器額定值時才可以進行測定,。
在光源系統(tǒng)中，等離子炬溫度也會影響其精密度變化,，影響因素有載氣流量,。載氣夜里、頻率和輸入功率和低點離電位的釋放及,。載氣流量增大,，中心部位溫度下降；溫度隨載氣氣壓的降低而增加,；頻率和輸入功率的增大激發(fā)溫度隨之增高,；引入低點離電位的釋放劑的等離子體，其溫度將增加,。RF功率不穩(wěn)定會影響數(shù)據(jù)精密度,，如果RF功率有1%的漂移，元素強度值就能發(fā)生1%的變化,，其原因是因為氬氣不純或者循環(huán)水溫度突然發(fā)生變化造成的,，可以用氬線的穩(wěn)定性來檢測,。
在光譜儀試樣引入系統(tǒng)中，首先要檢測樣品溶液是否均勻,，比如容量瓶定容是否搖勻,；查看儀器登記記錄，檢查等離子氣的流量和壓力,、霧化氣體的流速和壓力及試液提升量等指標是否和上次一致,，這是因為氣體壓力和流量的變化會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布導致數(shù)據(jù)精密度變差；由于儀器長時間進行檢測工作,，蠕動泵管彈性變差,。蠕動泵管的經(jīng)常擠壓部位顏色變暗時，蠕動泵管則需要更換,。上節(jié)所述進樣系統(tǒng)毛細管,、泵管、霧化器和中心管發(fā)生堵塞或者炬管太臟,，會使霧化效率降低導致數(shù)據(jù)精密度表差,，可采用延長沖洗時間，試樣盒硝酸溶液（1＋5）間隔進樣等兩種方式來解決,，有機樣品用煤油解決,。泵夾優(yōu)化不好，或者泵管泵夾松動,，致使進樣不均勻?qū)е鹿庾V強度值發(fā)生改變,，可重新設置泵速，調(diào)節(jié)泵管,，并且經(jīng)常要給泵柱和軸承上油保持其潤滑,。
影響光譜分析儀的其他方面，分析譜線的選擇不合適,，多數(shù)靠近CID邊緣20個像素的譜線強度通過較低也會導致數(shù)據(jù)精密度變差,，盡管它們有的譜線沒有光譜干擾，但是位于紫外區(qū)波長190nm元素譜線以下的建議少用,，如果要用,，應用99.999%的氬氣吹掃檢測器8h以上?？扉T故障或者狹縫積灰導致部分元素數(shù)據(jù)精密度變差,，其特點是長波譜線,、短波譜線要么分別變差要么同時變差,。此故障可以采取延長積分時間來應急，等待維修人員維護,。譜線積分時間不會增加信號的強度,，但可以改善精密度與檢出限,。不過太長的積分時間將影響的分析速度。
對于用光電倍增管做檢測器的光譜分析儀,，還應該注意曝光很差也會影響數(shù)據(jù)的精密度,，故障現(xiàn)象可以分為全部元素差和部分元素差。如果發(fā)生全部元素差的現(xiàn)象,，操作者可以通過一次檢查高壓電源輸出是否穩(wěn)定,，實驗燈是否接觸不了，高壓插頭是否沒有插牢和積分箱輸出控制芯片是否失效,。光電倍增管座是否損壞,，高壓衰減器拔盤開關是否完好以及該元素的積分撥盤是否完好等方面確認故障。希望原子發(fā)射光譜儀小編的文章對您有幫助,。