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食品中的丙烯酰胺固相萃取凈化方法
閱讀：2979 發(fā)布時間：2010-5-26
食品中的丙烯酰胺固相萃取凈化方法
1. 低脂肪基質(zhì)樣品
a. 乙腈/水（ 85/15 , V/V）萃取,，過濾，離心；
b. 取一定量的上清液,，載入Chem Elut柱中，
c. 保留 5min左右,；
d. 用乙酸乙酯洗脫,，收集洗脫液；
e. 濃縮,，待檢測,。
a. 乙腈/水（ 85/15 , V/V）萃取,，過濾，離心；
b. 取一定量的上清液,，載入Chem Elut柱中，
c. 保留 5min左右,；
d. 用乙酸乙酯洗脫,，收集洗脫液；
e. 濃縮,，待檢測,。
2. 高脂肪基質(zhì)樣品
a. 乙腈/水（ 85/15 , V/V）萃取，加入正己烷，液液萃取,，分層后取下層水相,，過濾，離心,；
b. 取一定量的上清液,，載入Chem Elut柱中；
c. 保留 5min左右,；
d. 用乙酸乙酯洗脫,，收集洗脫液；
e. 濃縮,，待檢測,。
a. 乙腈/水（ 85/15 , V/V）萃取，加入正己烷，液液萃取,，分層后取下層水相,，過濾，離心,；
b. 取一定量的上清液,，載入Chem Elut柱中；
c. 保留 5min左右,；
d. 用乙酸乙酯洗脫,，收集洗脫液；
e. 濃縮,，待檢測,。
3. 咖啡和咖啡類食品基質(zhì)樣品
a. 樣品勻漿后用水萃取,；
b. 離心,，上清液加入卡瑞（Carrez）Ⅰ和卡瑞（Carrez）Ⅱ溶液，過濾,；
c. 取一定量的上清液,，載入Chem Elut柱中；
d. 保留 5min左右,；
e. 用乙酸乙酯洗脫,，收集洗脫液；
f . 濃縮,，待檢測,。
a. 樣品勻漿后用水萃取,；
b. 離心,，上清液加入卡瑞（Carrez）Ⅰ和卡瑞（Carrez）Ⅱ溶液，過濾,；
c. 取一定量的上清液,，載入Chem Elut柱中；
d. 保留 5min左右,；
e. 用乙酸乙酯洗脫,，收集洗脫液；
f . 濃縮,，待檢測,。
4. GC-MS 檢測
5. 樣品成分
丙烯酰胺
D3 -丙烯酰胺（內(nèi)標）
丙烯酰胺
D3 -丙烯酰胺（內(nèi)標）
本方法中使用的SLE 柱：
Chem Elut柱（10mL, 10.7 g, PN.12198007）和Chem Elut柱（ 20mL, 20g, PN.12198008 ）。
Chem Elut柱（10mL, 10.7 g, PN.12198007）和Chem Elut柱（ 20mL, 20g, PN.12198008 ）。