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蔬菜,、水果中有機(jī)氯、菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘固相萃取凈化方法
閱讀：3692 發(fā)布時(shí)間：2010-5-26
蔬菜,、水果中有機(jī)氯,、菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘固相萃取凈化方法
1. 提取
a.勻漿：準(zhǔn)確稱取25.0g試料放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈,，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min,；
b.過(guò)濾：用濾紙過(guò)濾，收集濾液40~50mL,，放入裝有5~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中,；蓋上塞子，劇烈震蕩1min,，在室溫下靜置10min,，使乙腈相和水相分層。
c.吸取10.0mL乙腈溶液,，氮吹,，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷,，重新溶解,。
2. SPE凈化
（1）Bond Elut Florisil 凈化—有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥
a. 活化：依次用5.0mL丙酮:正已烷（10:90,V/V）,，5.0mL正已烷預(yù)淋活化,；
b. 上樣：當(dāng)活化時(shí)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即加入樣品溶液，并收集流出溶液,；
c. 洗脫：用15mL刻度離心管接收洗脫液,，用5mL丙酮:正已烷（10:90,V/V）涮洗燒杯后，將涮洗液加入SPE柱,，并重復(fù)一次,，合并濾液；
d. 蒸發(fā)濃縮：將洗脫液氮吹干燥,，蒸發(fā)近干,，用正已烷準(zhǔn)確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻待測(cè),。
樣品成分
α-666,，氯硝胺，β-666 ,，林丹,，δ-666，五氯硝基苯,，百菌清,，乙烯菌核利，毒死蜱,，三氯殺螨醇,，三唑酮，o,p′-DDE,，p,p′-DDE,，o,p′-DDD，p,p′-DDD,，o,p′-DDT,，p,p′-DDT，異菌脲,，甲氰菊酯,，三氟氯氰菊酯，氯菊酯,，氰戊菊酯,，溴氰菊酯
（2）Bond Elut NH2 凈化—氨基甲酸酯類農(nóng)藥
a. 活化：將NH2柱用4.0mL甲醇：二氯甲烷（1/99 , V/V）淋洗活化；
b. 上樣：當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附劑層表面時(shí),，立即加入樣品溶液,，并收集流出溶液；
c. 洗脫：用2mL甲醇:二氯甲烷（1:99 ,V/V）洗燒杯后過(guò)柱,，并重復(fù)一次,，合并濾液,；
d. 蒸發(fā)濃縮：將洗脫液氮吹干燥，蒸發(fā)近干,，用甲醇準(zhǔn)確定容至2.5mL,。在混合器上混勻后，用0.2μm濾膜過(guò)濾,，待測(cè),。
樣品成分
涕滅威亞砜，涕滅威砜,，滅多威,，3-羥基呋喃丹，涕滅威,克百威,甲萘威,，異丙威
3. GC-MS/MS或者GC檢測(cè)
a.勻漿：準(zhǔn)確稱取25.0g試料放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈,，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min,；
b.過(guò)濾：用濾紙過(guò)濾，收集濾液40~50mL,，放入裝有5~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中,；蓋上塞子，劇烈震蕩1min,，在室溫下靜置10min,，使乙腈相和水相分層。
c.吸取10.0mL乙腈溶液,，氮吹,，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷,，重新溶解,。
2. SPE凈化
（1）Bond Elut Florisil 凈化—有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥
a. 活化：依次用5.0mL丙酮:正已烷（10:90,V/V）,，5.0mL正已烷預(yù)淋活化,；
b. 上樣：當(dāng)活化時(shí)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即加入樣品溶液，并收集流出溶液,；
c. 洗脫：用15mL刻度離心管接收洗脫液,，用5mL丙酮:正已烷（10:90,V/V）涮洗燒杯后，將涮洗液加入SPE柱,，并重復(fù)一次,，合并濾液；
d. 蒸發(fā)濃縮：將洗脫液氮吹干燥,，蒸發(fā)近干,，用正已烷準(zhǔn)確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻待測(cè),。
樣品成分
α-666,，氯硝胺，β-666 ,，林丹,，δ-666，五氯硝基苯,，百菌清,，乙烯菌核利，毒死蜱,，三氯殺螨醇,，三唑酮，o,p′-DDE,，p,p′-DDE,，o,p′-DDD，p,p′-DDD,，o,p′-DDT,，p,p′-DDT，異菌脲,，甲氰菊酯,，三氟氯氰菊酯，氯菊酯,，氰戊菊酯,，溴氰菊酯
（2）Bond Elut NH2 凈化—氨基甲酸酯類農(nóng)藥
a. 活化：將NH2柱用4.0mL甲醇：二氯甲烷（1/99 , V/V）淋洗活化；
b. 上樣：當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附劑層表面時(shí),，立即加入樣品溶液,，并收集流出溶液；
c. 洗脫：用2mL甲醇:二氯甲烷（1:99 ,V/V）洗燒杯后過(guò)柱,，并重復(fù)一次,，合并濾液,；
d. 蒸發(fā)濃縮：將洗脫液氮吹干燥，蒸發(fā)近干,，用甲醇準(zhǔn)確定容至2.5mL,。在混合器上混勻后，用0.2μm濾膜過(guò)濾,，待測(cè),。
樣品成分
涕滅威亞砜，涕滅威砜,，滅多威,，3-羥基呋喃丹，涕滅威,克百威,甲萘威,，異丙威
3. GC-MS/MS或者GC檢測(cè)
本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut Florisil （1g, 6mL, PN.12256014 ）和 Bond Elut NH2 （500mg,，3mL, PN.12102041）。
Bond Elut Florisil （1g, 6mL, PN.12256014 ）和 Bond Elut NH2 （500mg,，3mL, PN.12102041）。
Tips：
本凈化方法滿足中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法（NY / T761.1-2004 ）.
本凈化方法滿足中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法（NY / T761.1-2004 ）.