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石油類是地表水常規(guī)檢測中必測項目之一,,當其在水體中超過一定濃度時,,會造成嚴重的水體污染,,不僅影響水體的使用價值和功能,,而且還會威脅到水生生態(tài)系統(tǒng),,嚴重時會通過食物鏈影響人類身體健康,。因此,準確的測定水體中石油類的含量顯得尤為重要,。
2018年10月10日,,生態(tài)環(huán)境部第一次頒布了《水質(zhì)石油類測定紫外分光光度法(試行)》(HJ970-2018),紫外法對于特定油品有較高的靈敏度,,但在應(yīng)用過程中,,紫外法對于水體石油類的測定存在不確定的控制因素,下面我們一起看看吧!
一,、紫外法檢測原理
紫外測油儀是在PH≤2的條件下,,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,,再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質(zhì)后,,于225nm波長處測定吸光度,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,,從而定量分析水中石油類的含量,。(波數(shù)范圍:200-400nm)
二、控制因素分析
紫外法采用正己烷作為樣品萃取劑,,標準中沒有直接規(guī)定正己烷的純度,,但是對溶劑的透光率做了要求,,所以不論使用的哪種純度的正己烷,分析樣品前均需要對使用的正己烷進行透光率檢驗,。
(1)正己烷的檢測
正己烷的檢測是水質(zhì)石油類監(jiān)測的前提,,而新標準中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求:使用前于波長225nm處,以水做參比測定透光率,,透光率大于90%方可使用,,否則無需脫芳處理。
標準中的要求有兩項直接影響正己烷透光率的指標未作出規(guī)定,,即:測定透光率所使用的的參比溶液水的級別;測定溶劑透光率使用的比色皿規(guī)格,。
舉例:以實驗室超純水作為參比:
采用1cm石英比色皿,市面上購買大部分色譜純級正己烷均可直接達到90%透光率要求,,無需進行脫芳處理,,而優(yōu)級純和分析純正己烷則需要進行脫芳處理;
采用2cm石英比色皿,市面上購買的多種常用色譜純級正己烷都無法直接達到90%透光率要求,,均需要進行脫芳處理,。 所以標準中需要進一步明確透光率測定所使用的比色皿規(guī)格。
(2)萃取方式
不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下,,即便是手動萃取,,振蕩次數(shù)的改變也會引起萃取效率有很大的差異,因此,,測定結(jié)果會因為萃取方式的不同而改變,,從而影響測定值的準確性。
如果要保證測定結(jié)果的準確性,、滿足質(zhì)量控制要求,,一定要統(tǒng)一自動萃取條件,若是手動振蕩,,應(yīng)確定振蕩次數(shù),,而不僅僅是時間;如果是自動萃取裝置應(yīng)確定萃取時間和泵速。
(3)脫水方式
新標準中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,,同時注明也可采用將萃取液過10 mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水,。而對于脫水方式,標準中也給出了兩種選擇,,同樣為測定帶來了不確定性和方法上的偏差,。
對于水體污染較為嚴重的水樣在萃取過程中極易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時,,脫水并不*,,則會導致測量值偏高。而采用振搖脫水方式,,由于中途可以補加無水硫酸鈉,,脫水比較*,。
所以說,如果在萃取出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的水樣時,,采用10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗過濾時,,如果有乳化現(xiàn)象,會導致無水硫酸鈉*結(jié)塊,,過濾進行不下去,。此時可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗,并根據(jù)乳化情況適當增加無水硫酸鈉的量,。
(4)吸附方式
同樣,,在吸附方式中新標準也給出了兩種選擇,采用硅酸鎂對萃取樣品進行吸附處理時刻采用振搖和過層析柱,。
其中振搖方式過于費時,為提高樣品處理效率,,建議采用過層析柱(硅酸鎂易受污染,,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,棄去前2ML濾液),,同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,,提高過濾速度。(注:層析柱是色譜分析的一種形式,,所以柱的填裝很重要,,裝滿裝實敲打。)
三,、注意事項
1,、在測定吸光度時應(yīng)用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿,對已知濃度的萃取液應(yīng)遵循從低濃度到高濃度的順序進行比色,,避免污染,。
2、當樣品濃度超過標準曲線濃度范圍時,,建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測定,,能明顯提高測定準確度。
隨著國內(nèi)污染狀況日趨嚴重,,隨著環(huán)保監(jiān)測要求的日益提升,,地表水石油類在線監(jiān)測會越來越多地區(qū)的環(huán)保局所采納,優(yōu)普超純系列測油儀專業(yè)性強,、測量精準,、信號穩(wěn)定、萃取率高,、操作簡單,,為用戶提供精準高效的分析工具,。
未來,我們將致力于為用戶提供高精度水質(zhì)監(jiān)測儀器和專家級服務(wù),,以世界水質(zhì)守護者作為使命,,服務(wù)于各地用戶。
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