亞硝酸鹽廣泛存在于自然界,,在果醬中也有一定的含量。現(xiàn)已證明,,亞硝酸鹽與食品中固有的胺類化合物是產(chǎn)生致癌物質(zhì)-亞硝胺的前體物質(zhì),。因此,對果醬中亞硝酸鹽含量的檢測和控制是非常有必要的,。
在果醬測定亞硝酸鹽的過程中,,用沉淀劑將樣品處理后進行過濾,在濾液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽,,使其顯粉紅色,,然后用分光光度計在其zui大吸收波長下測定其吸光度。將測得的吸光度與亞硝酸鈉標準系列比較定量,。
亞硝酸根與芳胺或苯甲胺反應生成致癌物亞硝胺已經(jīng)引起國內(nèi)外的普遍關注,。隨著分析化學新方法和新技術的不斷出現(xiàn)和發(fā)展,食品中亞硝酸鹽的檢測方法也更加多樣化,,新的檢測方法層出不窮,。亞硝酸鹽是潛在的致癌物質(zhì),,而乳與乳制品中亞硝酸鹽含量過高會引起高鐵蛋白癥,因而要嚴格控制其含量,。
1 主要試劑和儀器
1.1儀器:UV-6100S型紫外可見分光光度計(上海美譜達儀器有限公司)
1.2試劑:
標準亞硝酸鹽溶液:GBW(E)0802230504水中亞硝酸鹽-氮,濃度:100mg/mL,并逐級稀釋為0.9857μg/mL的標準貯備液,;
硫酸鋅溶液:535g/L;亞鐵氰化鉀溶液:172g/L;
鹽酸-氨水緩沖溶液:pH9.6~9.7;
顯色液1:鹽酸:水= 450:550(V:V)鹽酸溶液,;
顯色液2:5g/L磺胺溶液,;
顯色液3:1g/L萘胺鹽酸鹽溶液。
試驗中所用試劑均為分析純,,所用水為去離子水,。
2 試驗方法
2.1工作曲線
標準曲線的繪制:取 6個50mL容量瓶,分別加入濃度為0.9857μg/mL的亞硝酸鈉標準貯備液0.1,,0.5,,1.0,2.0,,5.0,,10.0mL,加水至20mL,,并做空白試驗,,然后依次加入3mL顯色液1,2.5mL顯色液2,,混合均勻后,,靜置5min,加1mL顯色液3, 靜置5min,用去離子水定容至刻度,此溶液濃度分別為0.00,、1.96,、 9.86、19.72,、59.14,、98.56、197.14μg/L,。靜置5min后于540nm處,用1cm比色皿進行測定,,并以吸光度為縱坐標,,濃度為橫坐標繪制標準曲線(見圖1),。工作曲線方程為A=0.0011C+0.0026,,相關系數(shù)r2=0.9995。

圖1 工作曲線
2.2樣品測定
2.2.1 樣品前處理
將樣品用粉碎機粉碎后,,稱25~30g樣品,,按順序加入25mL硫酸鋅溶液,,25mL亞鐵氰化鉀溶液,40mL鹽酸-氨水緩沖溶液,,每加一種試劑充分混合,,用去離子水定容于250mL容量瓶中,靜置40min,用定性中速濾紙過濾后收集濾液,。
2.2.2樣品測定
移取20mL濾液于50mL容量瓶中,,加3mL顯色液1,2.5mL 顯色液2,,搖勻,,靜置5min;加1mL顯色液3,,靜置5min,,定容后靜置5min,上機,。同時移取20mL濾液于50mL容量瓶中做為參比溶液,,加水定容至刻度,搖勻后靜置,,與樣品同測,測定結果見表1
