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紅外光譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用

1.紅外光譜法的一般特點(diǎn)

特征性強(qiáng)、測定快速,、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡便,、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低,、定量分析誤差較大

2.對樣品的要求

①試樣純度應(yīng)大于98％,，或者符合商業(yè)規(guī)格

Ø       這樣才便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)光譜或商業(yè)光譜進(jìn)行對照

Ø       多組份試樣應(yīng)預(yù)先用分餾,、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純,，否則各組份光譜互相重疊,，難予解析

②試樣不應(yīng)含水（結(jié)晶水或游離水）

水有紅外吸收，與羥基峰干擾,，而且會侵蝕吸收池的鹽窗,。所用試樣應(yīng)當(dāng)經(jīng)過干燥處理

③試樣濃度和厚度要適當(dāng)

使zui強(qiáng)吸收透光度在5～20%之間

3.定性分析和結(jié)構(gòu)分析

紅外光譜具有鮮明的特征性，其譜帶的數(shù)目,、位置,、形狀和強(qiáng)度都隨化合物不同而各不相同。因此,，紅外光譜法是定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析的有力工具

①已知物的鑒定

將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品測得的譜圖相對照,，或者與文獻(xiàn)上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖（例如《藥品紅外光譜圖集》、Sadtler標(biāo)準(zhǔn)光譜,、Sadtler商業(yè)光譜等）相對照,，即可定性

使用文獻(xiàn)上的譜圖應(yīng)當(dāng)注意：試樣的物態(tài)、結(jié)晶形狀,、溶劑,、測定條件以及所用儀器類型均應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相同

②未知物的鑒定

未知物如果不是新化合物，標(biāo)準(zhǔn)光譜己有收載的,，可有兩種方法來查對標(biāo)準(zhǔn)光譜：

A.利用標(biāo)準(zhǔn)光譜的譜帶索引,，尋找標(biāo)準(zhǔn)光譜中與試樣光譜吸收帶相同的譜圖

B.進(jìn)行光譜解析，判斷試樣可能的結(jié)構(gòu),。然后由化學(xué)分類索引查找標(biāo)準(zhǔn)光譜對照核實(shí)

解析光譜之前的準(zhǔn)備：

Ø       了解試樣的來源以估計(jì)其可能的范圍

Ø       測定試樣的物理常數(shù)如熔沸點(diǎn),、溶解度、折光率,、旋光率等作為定性的旁證

Ø       根據(jù)元素分析及分子量的測定,，求出分子式

Ø       計(jì)算化合物的不飽和度Ω，用以估計(jì)結(jié)構(gòu)并驗(yàn)證光譜解析結(jié)果的合理性解析光譜的程序一般為：

A.從特征區(qū)的zui強(qiáng)譜帶入手,，推測未知物可能含有的基團(tuán),，判斷不可能含有的基團(tuán)

B.用指紋區(qū)的譜帶驗(yàn)證，找出可能含有基團(tuán)的相關(guān)峰,，用一組相關(guān)峰來確認(rèn)一個(gè)基團(tuán)的存在

C.對于簡單化合物,，確認(rèn)幾個(gè)基團(tuán)之后，便可初步確定分子結(jié)構(gòu)

D.查對標(biāo)準(zhǔn)光譜核實(shí)

③新化合物的結(jié)構(gòu)分析

紅外光譜主要提供官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)信息,，對于復(fù)雜化合物,，尤其是新化合物，單靠紅外光譜不能解決問題,，需要與紫外光譜,、質(zhì)譜和核磁共振等分析手段互相配合,，進(jìn)行綜合光譜解析，才能確定分子結(jié)構(gòu),。

④鑒定細(xì)菌,，研究細(xì)胞和其它活組織的結(jié)構(gòu)

4.定量分析

紅外光譜有許多譜帶可供選擇，更有利于排除干擾,。Ø       紅外光源發(fā)光能量較低,，紅外檢測器的靈敏度也很低，ε＜10³

Ø       吸收池厚度小,、單色器狹縫寬度大,，測量誤差也較大

☆對于農(nóng)藥組份、土壤表面水份,、田間二氧化碳含量的測定和谷物油料作物及肉類食品中蛋白質(zhì),、脂肪和水份含量的測定，紅外光譜法是較好的分析方法

                     天津港東分析儀器推廣部