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紅外光譜KBr壓片法鑒定藥物結(jié)構(gòu)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?SPAN lang=EN-US>

1.學(xué)習(xí)KBr壓片法的制樣技術(shù),。

2.用Satler標(biāo)準(zhǔn)光柵光譜的譜線(xiàn)索引鑒定已知物質(zhì)。

二,、實(shí)驗(yàn)原理

KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結(jié)構(gòu)分析,，通過(guò)稱(chēng)量壓片質(zhì)量也可方便的用于常量組分的定量分析。制備KBr壓片時(shí),，應(yīng)取約2mg樣品研磨,，然后與100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨機(jī)研磨1～2min,，研磨時(shí)間將對(duì)zui終的光譜外觀(guān)有顯著影響,。再轉(zhuǎn)入合適的模具中，使之分布均勻,，抽空下壓成透明薄片,。裝入壓片夾以KBr空白壓片作參比掃描紅外光譜。查譜線(xiàn)索引找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照譜峰位置,、形狀和相對(duì)強(qiáng)度進(jìn)行鑒定,。

三,、試劑及儀器

1.試劑

   (1)KBr(AR)粉末(200℃烘干數(shù)小時(shí)，研細(xì)至直徑約2μm存于分子篩干燥器中),。

   (2)標(biāo)樣Vc(AR,，分子篩干燥)。

   (3)Vc藥片(作試樣,，硅膠干燥器中),。

2儀器

(1)紅外分光光度計(jì)。

   (2)振動(dòng)球磨機(jī),，配套瑪瑙研缽,。

   (3)13mm直徑壓片模具。

   (4)壓片機(jī),。

   (5)真空泵,。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.稱(chēng)量2mgVc純樣于瑪瑙研缽,，稱(chēng)入600mgKBr粉末,，在振動(dòng)球磨機(jī)中研磨2～5min混勻。

2.帶上口罩和手套或指套,，從干燥箱中取出備用的壓片模具,、漏斗，將模膛裝在底座上,，底模裝入模膛(注意拋光面向上),，用漏斗轉(zhuǎn)入100～300mg樣品于模心，防止粉末附著在模心的邊緣,，還應(yīng)用干刮刀將模具中的樣品刮平,，并使其中心略高出，然后將柱塞輕輕地放在樣品上轉(zhuǎn)動(dòng)兩三次以使樣品分布均勻,，再將柱塞極緩慢地取出,，隨后將頂模面輕輕放入模心(拋光面向下)，將柱塞置于其上,，并在柱塞進(jìn)入模膛的部位套以O型橡皮圈加以真空密封,，如圖所示。

3.將模具與真空管路連接,，裝在液壓機(jī)柱塞間,，抽真空2min，擰出液壓機(jī)通氣螺絲,，關(guān)閉釋氣閥,，然后緩緩泵壓至10T保持2min，切斷真空源并用雙手開(kāi)啟釋氣閥將壓力極其緩慢(＞10sec)而均勻的撤出,。除去模具底坐,，小心倒置模具(防止柱塞掉下),，套上脫模圈，用液壓機(jī)將壓片輕輕推出模心,。

   4.用刀片揭取壓片,，裝入KBr壓片夾。

   5.以KBr空白片(同上制備)為參比裝入紅外樣品光路,，接通電源即可掃描(預(yù)熱30min),。

   6.譜圖的剖析與鑒定。

   a)剖析純樣的紅外光譜,，指出特征峰的歸屬。

   b)查Satler標(biāo)準(zhǔn)光冊(cè)光譜譜線(xiàn)索引,，找出標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照鑒定,。

   7.關(guān)掉主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，斷開(kāi)主機(jī)電源插頭,，擰下記錄筆套上筆套,，蓋好儀器罩。

   8.用水沖洗模具(可用擦鏡紙擦拭)和瑪瑙研缽(裝在古氏漏斗中沖洗,，注意不能劃傷拋光面,，不得丟失瑪瑙研磨小球)，再用去離子水沖洗三遍,，然后用電吹風(fēng)吹干,，保存在干燥箱內(nèi)備用。

五,、注意事項(xiàng)

1.KBr在7500kg／cm²壓力下易形成透明的晶片,，其背景吸收根小，且無(wú)選擇性,，在1000cm^-1反射損失為8.5%,，可在4000～400cm^-1范圍內(nèi)用作壓片基質(zhì)，但它易吸濕(20℃的水溶度為70g／100g),，必須充分干燥,，盡量減少水分的影響(在整個(gè)中紅外區(qū)均有強(qiáng)烈的水分吸收，潮濕還會(huì)造成不平和粗糙的表面),，可在200℃干燥數(shù)小時(shí)后保存在分子篩干燥器內(nèi),，研細(xì)至直徑2cm左右量出標(biāo)準(zhǔn)重量放入一些小容器中以備隨時(shí)使用。

   2.為避免出現(xiàn)Christiansen散射導(dǎo)致譜帶輪廊的不對(duì)稱(chēng),，應(yīng)使KBr與樣品顆粒小于所測(cè)的紅外輻射波長(zhǎng)(粗顆粒會(huì)在壓片中形成白點(diǎn),，研磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)樣片變白)。

   3.樣品與KBr應(yīng)混合均勻以免散射使高波數(shù)端基線(xiàn)抬高,。

   4.為防止壓片的龜裂現(xiàn)象,，壓片時(shí)應(yīng)先抽氣至1～2mm Hg柱,，保持1～2min后極其緩慢的均勻的降壓，除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機(jī)將壓片輕輕推出模心,，將模具加熱可給脫模帶來(lái)方便,，并減少了壓片起霧的危險(xiǎn)，而用一塊橡皮墊在模具之下,，使之與底模相接觸,，當(dāng)壓片離開(kāi)模膛時(shí)，可防止橫向與垂直方向應(yīng)力突然同時(shí)消除,；使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂,，還可以用于不足1mg樣品的分析。

   5.當(dāng)壓片制成備用時(shí),，在外觀(guān)上應(yīng)當(dāng)是透明的,，或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分,，壓力太低或除氣不夠會(huì)導(dǎo)致透明度差,。質(zhì)地不勻或有云層通常是壓制時(shí)粉末在模具中分布不均勻的結(jié)果。

   6.模具的各部件使用之后,，應(yīng)用熱水沖洗,，待其充分干燥后在稍高的溫度(室溫+10℃)下保存?zhèn)溆谩?SPAN lang=EN-US>KBr對(duì)鋼制模具的平滑表面有*的腐蝕性，而且KBr的玻璃狀附著物很難用眼睛檢查出來(lái),。因此,，在每次日常工作之后的常規(guī)沖洗是一項(xiàng)有效的防護(hù)措施！

                    天津港東分析儀器推廣部