紅外光譜分析制樣方法
紅外光譜分析制樣方法
在紅外光譜分析的具體操作中,,對于固體樣品,,常用的制樣方法有以下四種:
(1)壓片法,,是把固體樣品的細粉,,均勻地分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片的一種方法,;
(2)粉末法,,是把固體樣品研磨成2μm以下的粉末,,懸浮于易揮發(fā)溶劑中,然后將此懸浮液滴于KBr片基上鋪平,,待溶劑揮發(fā)后形成均勻的粉末薄層的一種方法,;
(3)薄膜法,是把固體試樣溶解在適當?shù)牡娜軇┲?,把溶液倒在玻璃片上?/SPAN>KBr窗片上,,待溶劑揮發(fā)后生成均勻薄膜的一種方法;
(4)糊劑法,,是把固體粉末分散或懸浮于石蠟油等糊劑中,,然后將糊狀物夾于兩片KBr等窗片間測繪其光譜[1]。
其中zui常用的是壓片法,,但此法常因樣品濃度不合適或因片子不透明等問題需要一再返工,。
對于液體樣品,常用的制樣方法有以下三種:
(1)液膜法,,是在可拆液體池兩片窗片之間,,滴上1~2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜[2],;
(2)溶液法,,是將試樣溶解在合適的溶劑中,然后用注射器注入固定液體池中進行測試,;
(3)薄膜法,,用刮刀取適量的試樣均勻涂于窗片上,,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,,來回推移,,使之形成一層均勻無氣泡的液膜。其中zui常用的是液膜法,,此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀(或氯化鈉)晶體制成,,制作困難,價格昂貴,,稍微使用不當就容易破裂,,而且由于長期使用也會被試樣中微量水分將其慢慢侵蝕,到一定時候這對窗片也就報廢了,。
現(xiàn)在采用溴化鉀壓片作片基,,在得到同等效果圖譜的情況下,降低了重新壓片的次數(shù),,減少了清洗液體池和窗片的時間,,避免了窗片破裂和損耗的可能性,而且此方法成本很低,。
天津港東分析儀器推廣部