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紅外光譜儀制樣方法
閱讀：3711 發(fā)布時(shí)間：2007-1-29
一,、紅外光譜法對(duì)試樣的要求
紅外光譜的試樣可以是液體,、固體或氣體，一般應(yīng)要求：
?。?）試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾,、萃取,、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊,，難于判斷,。
?。?）試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收,，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜,，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。
?。?）試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
二,、制樣的方法
1 .氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,，再將試樣注入,。
2 . 液體和溶液試樣
（1）液體池法
沸點(diǎn)較低,，揮發(fā)性較大的試樣,，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm,。
?。?）液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣，直接直接滴在兩片鹽片之間,，形成液膜,。
對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí),，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定,。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒(méi)有強(qiáng)烈的吸收,，不侵蝕鹽窗,，對(duì)試樣沒(méi)有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3 . 固體試樣
?。?）壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,，置于模具中，用（5~10）107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,，即可用語(yǔ)測(cè)定,。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米,，以免散射光影響,。
（2）石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì),，與液體石蠟或全氟代烴混合,，調(diào)成糊狀,，夾在鹽片中測(cè)定。
?。?）薄膜法
主要用于高分子化合物的測(cè)定,。可將它們直接加熱熔融制或壓制成膜,。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定,。
當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí),，采用光束聚光器，并配
有微量液體池,、微量固體池和微量氣體池,，采用全反射系統(tǒng)或用帶
有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。
紅外光譜的試樣可以是液體,、固體或氣體，一般應(yīng)要求：
?。?）試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì),，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾,、萃取,、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊,，難于判斷,。
?。?）試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收,，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜,，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。
?。?）試樣的濃度和測(cè)試厚度應(yīng)選擇適當(dāng),，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
二,、制樣的方法
1 .氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,，再將試樣注入,。
2 . 液體和溶液試樣
（1）液體池法
沸點(diǎn)較低,，揮發(fā)性較大的試樣,，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm,。
?。?）液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣，直接直接滴在兩片鹽片之間,，形成液膜,。
對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí),，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定,。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒(méi)有強(qiáng)烈的吸收,，不侵蝕鹽窗,，對(duì)試樣沒(méi)有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3 . 固體試樣
?。?）壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,，置于模具中，用（5~10）107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,，即可用語(yǔ)測(cè)定,。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米,，以免散射光影響,。
（2）石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì),，與液體石蠟或全氟代烴混合,，調(diào)成糊狀,，夾在鹽片中測(cè)定。
?。?）薄膜法
主要用于高分子化合物的測(cè)定,。可將它們直接加熱熔融制或壓制成膜,。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定,。
當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí),，采用光束聚光器，并配
有微量液體池,、微量固體池和微量氣體池,，采用全反射系統(tǒng)或用帶
有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。