二氧化硫檢測儀測葡萄酒
1,、測試條件與內(nèi)容
SKD-320二氧化硫檢測儀用食品國標(biāo)滴定法測葡萄酒中的二氧化硫殘留,,參考文獻(xiàn)GB 5009.34-2016。
1.1 設(shè)備:SKD-320二氧化硫檢測儀,,錐形瓶,,650ml消化管,25ml滴定管,,10ml移液管,,1ml移液槍。
樣品:威龍全汁紅葡萄酒1升裝,。
1.2 試劑:鹽酸(1+10),,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)],蒸餾水,,濃鹽酸,,淀粉指示液(10g/L),乙酸鉛溶液(20g/L),。
1.3 試樣處理:液體試樣分別吸取10ml,、20ml、30ml試樣,,置于650ml蒸餾管中,。
1.4 測試:開機(jī)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
參數(shù)設(shè)置,;
接收液量: 25ml,。
加酸體積:50ml。
蒸餾時(shí)間:6min,。
接收液放冷后依次加入10ml鹽酸,,1ml淀粉指示劑,,搖勻后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30秒鐘不褪色為止,記錄消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算結(jié)果,,并做空白試驗(yàn),。
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果,;
M/ml | V(ml) | V,。(ml) | c(I2)/mol/L | X(g/kg) |
10 | 1.9 |
|
| 0.0448 |
10 | 1.95 |
|
| 0.0464 |
10 | 1.9 |
|
| 0.0448 |
10 | 1.92 | 0.5 | 0.01 | 0.0454 |
20 | 3.35 |
|
| 0.0456 |
20 | 3.31 |
|
| 0.0449 |
30 | 4.79 |
|
| 0.0457 |
30 | 4.7 |
|
| 0.0448 |
|
|
| RSD | 0.01 |
二氧化硫總含量按公式進(jìn)行計(jì)算;
X=( V-V,。)×C×0.032×1000/M
式中,;
X=試樣中的二氧化硫總含量,單位克每千克(g/kg);
V=滴定式樣所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,,單位毫升(ml);
V,。=滴定式樣空白所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位毫升(ml);
C=碘滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,,單位摩爾每升(mol/L);
0.032=1ml的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量,,單位為克(g);
M=式樣的質(zhì)量。
3,、總結(jié)
滴定法作為國家標(biāo)準(zhǔn)是實(shí)驗(yàn)室檢測和市場監(jiān)督的主要理論依據(jù),,優(yōu)點(diǎn)是檢測范圍寬設(shè)備簡單,操作方便容易掌握,,實(shí)驗(yàn)成本低易于普及,,對環(huán)境污染小。檢測過程中應(yīng)保證儀器管路潔凈無二氧化硫殘留,,檢測殘留量較高的樣品后,,可采取必要的管路清洗步驟。實(shí)驗(yàn)過程中吸收液在滴定時(shí)出現(xiàn)白色沉淀影響終點(diǎn)判定,,其原因可能與乙酸鉛吸收液放置時(shí)間和蒸出液水量有關(guān),。淀粉指示劑顯色成紫色需換新淀粉。碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液容易揮發(fā)注意避光密封,。試劑配置要適量不易放置時(shí)間過長,。
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