一 土壤樣品的采集與處理
1 風(fēng)干和去雜
從田間采回的土樣,，要及時風(fēng)干,。其方法是將土壤樣品放在陰涼干燥通風(fēng)、又無特殊的氣體(如氯氣,、氨氣,、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內(nèi),，把樣品弄碎后平鋪在干凈的牛皮紙上,，攤成薄薄的一層，并且經(jīng)常翻動,，加速干燥,。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干后,，要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤),，以免結(jié)成硬塊后難以磨細(xì)。樣品風(fēng)干后,，應(yīng)揀出枯枝落葉,、植物根、殘茬,、蟲體以及土壤中的鐵錳結(jié)核,、石灰結(jié)核或石子等,，若石子過多，將其揀出并稱重,，記下所占的百分?jǐn)?shù),。
2 磨細(xì)、過篩和保存
取風(fēng)干土樣100—200g,，放在牛皮紙上,，用木塊碾碎，使其全部通過60號篩(孔徑0.25mm),，留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨,。如此反復(fù)多次，直到全部通過為止,。不得拋棄或遺漏,，但石礫切勿壓碎。篩子上的石礫應(yīng)揀出稱重并保存,，以備石礫稱重計算之用,。同時將過篩的土樣稱重，以計算石礫重量百分?jǐn)?shù),，然后將過篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣口瓶中,。
樣品裝入廣口瓶后，應(yīng)貼上標(biāo)簽,，并注明其樣號,、土類名稱、采樣地點,、采樣深度,、采樣日期、篩孔徑,、采集人等,。一般樣品在廣口瓶內(nèi)可保存半年至一年。瓶內(nèi)的樣品應(yīng)保存在樣品架上,，盡量避免日光,、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響,，否則影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。
二土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)
方法原理
土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨,，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨,；無機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失,；有機(jī)質(zhì)氧化成CO2,。樣品消化后，再用濃堿蒸餾,，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出,，并被硼酸所吸收，zui后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,。主要反應(yīng)可用下列方程式表示：
NH2?CH2CO?NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3?NH3
H3BO3?NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.5—1g(到0.001g),，然后放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml,，并在瓶口加一只彎頸小漏斗,，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙,，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超過5%時,，應(yīng)加1—2g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力),。
3.待冷卻后,，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘,，這時切勿使硫酸發(fā)煙,。
4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml,，搖勻后接在蒸餾裝置上,，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端,，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,，三角瓶內(nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸),，通入蒸汽,，并打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鐘后,，檢查蒸餾是否*,。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,，加納氏試劑1滴,，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾*,，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾,，直到蒸餾*為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾*后，降低三角瓶的位置,，使冷凝管的下端離開液面,，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定,，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時即為終點,。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。
測定時同時要做空白試驗,，除不加試樣外,，其它操作相同。
結(jié)果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]／樣品重×100
式中：
V—滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù),；
V0—滴定空白時消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù),；
N—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；
0.014—氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol,；
100—換算成百分?jǐn)?shù),。
注意事項
1.在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左右,，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈,，并用納氏試劑檢查。
2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻,，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液,，否則作用非常激烈，易使樣品濺出,。加入重鉻酸鉀后,，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化1—2分鐘后即變綠色,，這說明重鉻酸鉀量不足,，在這種情況下，可補(bǔ)加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7),，然后繼續(xù)消化,。
3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補(bǔ)加硼酸吸收液,，仍可繼續(xù)蒸餾,。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱,，使氨因受熱而揮發(fā),，影響測定結(jié)果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低,，使蒸氣充足,，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實驗結(jié)束時要先取下三角瓶,，然后停止加熱,，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。
儀器,、試劑
1.主要儀器：
開氏瓶(150ml),、彎頸小漏斗,、分析天平,、電爐、普通定氮蒸餾裝置,。
2.試劑：
(1) 濃硫酸(化學(xué)純,，比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液,。稱取200g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中,。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g,，加水溶解不斷攪拌,，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液,。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解,，冷卻后稀釋定容至1000ml，zui后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色),。
(5)定氮混合指示劑,。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解,，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5,。
(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,，用蒸餾水稀釋定容至1000ml,，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用),。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中,；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右),。然后將以上兩種溶液混合即成,。
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