食物中鐵,、銅、錳,、鎂,、鋅的測(cè)定方法 1.原理 每種元素的原子能夠吸收其特定波長(zhǎng)的光能,而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數(shù)目成正比,。用特定波長(zhǎng)的光照射這些原子,,測(cè)量該波長(zhǎng)的光被吸收的程度,用標(biāo)準(zhǔn)溶液制成校正曲線(xiàn),。根據(jù)被吸收的光量求出被測(cè)元素的含量,。 2.適用范圍 依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),鐵:GB12396-90,,銅:GB/T5009.13-96,,錳:GB12396-90,鎂:GB12396-90,,鋅:GB/T5009.14-96,。適用于所有食品及保健品中元素含量的測(cè)定,其元素含量在1mg/kg濃度以上,。 3.儀器 原子吸收光譜分光光度計(jì) 4.試劑 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB) (2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合 (3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,,加去離子水稀釋至1000mL,定溶即成,。 (4) 0.121%鹽酸 (5) 去離子水:(KΩ)80萬(wàn)以上,。 (6)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的標(biāo)準(zhǔn)貯備液:鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,,以上標(biāo)準(zhǔn)液濃度均為1000μg/mL (7) 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控物:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的豬肝粉,室溫干燥保存,。 (8) 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制: 吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL(鎂5mL),,分別移入100 mL容量瓶中,然后用稀釋用溶液定容至100mL(鐵,、銅,、錳、鎂用0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容,,鋅用1%鹽酸稀釋定容),。 以上各溶液須放聚乙烯瓶?jī)?nèi),4℃冰箱保存,。 5.操作步驟 5.1樣品制備:每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg,,樣品須打碎混勻后再稱(chēng)重,。鮮樣(如:蔬菜、水果,、鮮魚(yú)等)應(yīng)先用水沖洗干凈后,,再用去離子水充分洗凈,涼干后打碎稱(chēng)重,。所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存,。 5.2樣品消化:準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品(1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,。次日,,將消化管放入消化爐中,,消化開(kāi)始時(shí)可將溫度調(diào)低(約130℃左右),然后逐步將溫度調(diào)高(zui終調(diào)至200℃左右)進(jìn)行消化,,一直消化到樣品冒白煙并使之變成無(wú)色或黃綠色為止,。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化*,。消化完后,,待涼,再加5mL去離子水,,繼續(xù)加熱,,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,,放涼,,然后轉(zhuǎn)移至10mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2-3次,,并zui終定溶至10mL,。 樣品進(jìn)行消化時(shí),應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白消化,。 5.3測(cè)定:將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別配置成不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液,,以供上機(jī)使用。其溶液可放置4℃冰箱保存,。
不同濃度系列標(biāo)準(zhǔn)稀釋液的配制 元素 | 儲(chǔ)備液濃度 μg/mL | 吸取量 mL | 稀釋體積 mL | 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度 μg/mL | 稀釋用溶液 0.5mol/L 硝酸溶液 | Fe | 100 | 0.5 2.0 4.0 | 100 | 0.5 2.0 4.0 | Cu | 100 | 0.2 0.3 0.4 | 100 | 0.2 0.3 0.4 | Mn | 100 | 0.5 2.0 3.0 | 100 | 0.5 2.0 3.0 | Mg | 50 | 0.1 0.3 0.4 | 50 | 0.1 0.3 0.4 | Zn | 100 | 0.2 0.4 1.0 | 100 | 0.2 0.4 1.0 | 稀釋用溶液 1% 鹽酸溶液 |
實(shí)驗(yàn)條件:測(cè)定鐵,、銅、錳,、鎂,、鋅元素的波長(zhǎng)分別為248.3nm、324.8nm,、279.5nm,、285.2nm和213.9nm,儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm,、0.2nm,、0.5nm和1.0nm,燈位置,、燈電流等均按儀器使用說(shuō)明調(diào)制至*狀態(tài),,然后點(diǎn)火準(zhǔn)備測(cè)定。首先,,應(yīng)以各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),,然后逐一測(cè)定空白及樣品。 6.計(jì)算 根據(jù)儀器測(cè)定出的數(shù)據(jù),,代入公式進(jìn)行計(jì)算,。 (c-c0)×V×f×100 X (mg/100g)= ---------------------- m×1000 式中: c----測(cè)定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空白值 V----樣品定溶體積 mL f-----稀釋倍數(shù) m----取樣量 (固體重量為g ,液體為mL) 以上元素zui低檢出限分別為鐵0.2μg/mL,錳0.1μg/mL,銅0.0016μg/mL,鋅0.4μg/mL,鎂0.05μg/mL,。
7.注意事項(xiàng) 樣品處理要防止污染,,所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品,使用的試管及器皿均應(yīng)在使用前泡酸,,并用去離子水沖洗干凈,,干燥后使用。樣品消化時(shí)注意酸不要燒干,,以免發(fā)生危險(xiǎn),。 以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。 我公司專(zhuān)業(yè)生產(chǎn):定氮儀,、消化爐,、農(nóng)殘速測(cè)儀、酶標(biāo)儀 |
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