北京瀚時(shí)天暉分析儀器有限公司--專(zhuān)業(yè)研制生產(chǎn)銷(xiāo)售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈,，電子天平、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材,。：  84782259

食品和飲用水中微量鉛的氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定

河南省鶴壁市衛(wèi)生防疫站 宋新

提要 本測(cè)定方法采用WHG—102A2型流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器,，配合GFU—202型原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定食品和飲用水中微量鉛。特征濃度1.5μg/L/1％,，撿出限0．85μg/L,，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸相關(guān)系數(shù)r＝0．9993，變異系數(shù)2,。5％－4,。2％，回收率95．0-102．8％,。本法具有準(zhǔn)確度好,，靈敏度高，分析速度快和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),，適合基層實(shí)驗(yàn)室推廣普及,。

鉛是常見(jiàn)的有害元素，在衛(wèi)生理化檢驗(yàn)中列為必檢項(xiàng)目,。目前應(yīng)用的檢驗(yàn)方法是雙硫蹤比色法和火焰原子吸收法,，前者操作繁瑣，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員毒害較大,；后者靈敏度低不能滿(mǎn)足檢測(cè)要求,，應(yīng)用火焰萃取法雖能提高靈敏度，但有機(jī)溶劑揮發(fā)侵害人體健康,。石墨爐原子吸收法測(cè)鉛有較高的靈敏度,，因重現(xiàn)性差和儀器昂貴目前未普及應(yīng)用。我們用氫化物發(fā)生原子吸收法對(duì)食品和飲用水中微量鉛進(jìn)行分析,，經(jīng)過(guò)多次測(cè)定,，并與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，取得令人滿(mǎn)意的實(shí)驗(yàn)效果,。

1．實(shí)驗(yàn)部分

1．1儀器與試劑

原子吸收光譜儀,、金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器（WHG－103A3型）,；鉛空心陰極燈,；多功能消解儀,，（宜興綠色理化儀器研究所）。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mI＝1μg,；10％鐵氫化鉀溶液,；2％硼氫化鉀溶液[稱(chēng)取2g試劑溶于100ml 0.5％的NaOH（GR）溶液中－分析前新配制］；鹽酸,硝酸和高氯酸均為GR級(jí)試劑, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上,。

1．2儀器分析條件

燈電流3mA,；波長(zhǎng)283．3nm；光譜通帶0．4nm,；乙塊流量1．0L/min,；空氣流量7.0L/min；氫化物載氣（高純氮）流量120ml/min

1．3實(shí)驗(yàn)方法

1．3．1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和樣品處理

準(zhǔn)確吸取1.0μg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,。0．0.10．0.20．0.30. 0．40和0．5ml,，分別置于6個(gè)50ml容量瓶中，各加入10％的鐵氫化鉀溶液2.5ml和濃鹽酸1．.2ml后,，用二次蒸溜水稀釋至刻度, 搖勻備用,。樣品處理分別為：食品處理按照GB5009．12-85的有關(guān)方法【1】，用多功能消解儀快速消解后, 加入與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列相同體積的鐵氰化鉀和鹽酸二溶液,，用二次蒸溜水稀釋并定容至50ml容量瓶的刻度, 搖勻備用, 飲用水取25ml水樣加鐵氰化鉀和鹽酸后用二次蒸溜水稀釋至50ml,。

1．3．2測(cè)定方法

將氫化物發(fā)生器裝置與原子吸收儀器聯(lián)接并調(diào)至*狀態(tài), 將電熱石英管通電加熱,把氫化物發(fā)生器的試液導(dǎo)管插入測(cè)定溶液的容量瓶中；清洗導(dǎo)管插入二次蒸溜水瓶里,；硼氫化鉀導(dǎo)管插入2％的該溶液中,。按下氫化物發(fā)生器的按鍵，數(shù)秒后儀器顯示出測(cè)定溶液的吸光度,。

將記錄的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列各吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,，樣品試液及空白溶液的吸光度參照標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品中鉛的含量。

2 結(jié)果與討論

2．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍 在0-80μg/L的濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0．9993,。

2．2 特征濃度為1．5μg/L/1％,，檢出限0．85μg/L。以3,、20和,，45μg/L的三種濃度鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定,，變異系數(shù)分別為2．5％,、4．2％和3．6％。

2．3 樣品及樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

對(duì)本站某周內(nèi)衛(wèi)生監(jiān)測(cè)中的部分樣品取6次測(cè)定的均值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù),，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),，結(jié)果見(jiàn)下表。

樣品測(cè)定結(jié)果與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表

祥品名稱(chēng) 含量 S CV（％） 加標(biāo)（μg/l ） X P（％） 飲用水1＃ 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8％ 95.0

飲用水2＃ 未檢出 -- - 4 4.11 102.8

醬油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

2．4 不同測(cè)定方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn) 用本法與國(guó)標(biāo)雙硫蹤比色法分別對(duì)同一樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比,，雙硫蹤比色法測(cè)定結(jié)果為0．45mg/kg,。本法6次測(cè)定均值為0．44mg/kg,。兩種方法經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理無(wú)顯著性差異（t=4.142, P>0．05）。

2．5 鉛的氫化物發(fā)生反應(yīng)通常采用鹽酸介質(zhì),在較低的酸度下進(jìn)行測(cè)定,。此外, 還要求反應(yīng)液中存在一定量的氧化劑【2】,。1.2ml的濃鹽酸是本實(shí)驗(yàn)的*加入量；作為氧化劑的鐵氰化鉀溶液*加入量是2.5ml,，它既起到了增感效應(yīng), 又掩蔽了一些金屬的干擾,；5μg/l的銅, 10μg/l的硒, 50μg/l的鋁、砷,、鎳和鐵2000mg/l的鈣,、鎂和磷酸鹽對(duì)測(cè)定無(wú)明顯干擾。

2．6 氫化物發(fā)生原子吸收法的靈敏度比直接火焰原子吸收法約高出3個(gè)數(shù)量級(jí)【3】,。待測(cè)元素的氫化物產(chǎn)生過(guò)程也是一個(gè)分離過(guò)程,，可以克服樣品中其他組分的干擾，提高分析的準(zhǔn)確度,。不足之處是測(cè)定元素的濃度線性范圍較窄,，精密度不如火焰原子吸收法高。

本實(shí)驗(yàn)表明：氫化物發(fā)生原子吸收法測(cè)定食品和飲用水中微量鉛,，具有分析快速準(zhǔn)確,、操作簡(jiǎn)便、靈敏度高,、試劑用量少等優(yōu)點(diǎn),，適合于在基層實(shí)驗(yàn)室普及推廣。

參考文獻(xiàn)

1．中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),，食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分,。*版，北京,；中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,。1985：44

2．孫漢文，原子吸收光譜分析技術(shù),。*版,，北京;中國(guó)科學(xué)技術(shù)出版社,1992：127

3．李盛亮，等,。原子吸收光譜法,。*版，上海,；上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1989：37

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