石墨爐原子吸收法直接測定黑米酒中的鉛

時間：2008-10-22 閱讀：3881

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產(chǎn)銷售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）、高性能空心陰極燈，電子天平,、微波消解儀等以及各種實(shí)驗(yàn)室裝備儀器及耗材。： 84782259

石墨爐原子吸收法直接測定黑米酒中的鉛

王雪紅^韶關(guān)市衛(wèi)生防疫站　512026

　　按照我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,鉛是酒類衛(wèi)生指標(biāo)的必檢項(xiàng)目之一,。根據(jù)GB5009.12/T-1996上提供的方法,酒與其它食品一樣,需經(jīng)消化后再進(jìn)行測定,較繁瑣,。近幾年來,不斷有直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測定法報道,但由于各類酒的原料、釀造工序的不同,其基體成分有較大的差異,這些方法多是針對成分相對較簡單,、粘度較小的蒸餾酒或啤酒,本文就黑米酒這一類基體較稠的酒直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測定法進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,現(xiàn)將結(jié)果報道如下:

1　材料與方法
　　1.1　儀器
　　原子吸收光譜儀,、金屬套玻璃霧化器（WNA-1型）、鉛空心陰極燈,。
　　1.2　試劑
　　1.2.1　優(yōu)級純硝酸
　　1.2.2　基體改進(jìn)劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻
　　1.2.3　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液
　　原液:0.50mg/ml全國標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)行中心監(jiān)制,。
　　中間液:準(zhǔn)確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO₃稀釋至刻度。
　　使用液:準(zhǔn)確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋,。
　　1.3　測定方法
　　1.3.1　儀器參數(shù)與升溫程序:波長283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺石墨管,峰面積定量,。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒。
　　1.3.2　標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品測定:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,、0.10,、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進(jìn)劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進(jìn)樣20μl,測定標(biāo)準(zhǔn)曲線,。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進(jìn)劑,混勻,直接進(jìn)樣20μl,測定,。

2　結(jié)果與討論
　　2.1　基體改進(jìn)劑用量及加入方式的選擇
　　由于黑米酒的基體較復(fù)雜,有機(jī)物含量較多,比其它酒稠,直接進(jìn)樣測定往往會出現(xiàn)基線過度上升或多個吸收峰現(xiàn)象,。為了消除基體成分的干擾而不影響鉛的準(zhǔn)確測定,采用加入Pd-Mg混合基體改進(jìn)劑的方法使鉛在該條件下形成較難離解的合金,以提高灰化和原子化溫度,從而使干擾組分預(yù)先充分熱解。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),能使黑米酒產(chǎn)生較大吸收信號且重現(xiàn)性較好的基體改進(jìn)劑的用量為1∶19,。
　　基體改進(jìn)劑的加入方式有兩種:（1）與樣品預(yù)先混勻,再進(jìn)樣;（2）分別進(jìn)樣,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明兩法無顯著性差異。但由于（2）法使測定周期延長,費(fèi)時,所以采用（1）法,。
　　2.2　石墨工作條件的選擇
　　由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以*干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺,。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)程序升溫至500~600℃時,有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機(jī)物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進(jìn)劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時,能得到較滿意的結(jié)果,。
　　2.3　方法比較
　　樣品經(jīng)硝酸-高氯酸消化后,按GB/T5009.12-1996的儀器條件（即灰化溫度450℃,原子化溫度1800℃）測定,結(jié)果與直接測定結(jié)果比較,兩者無顯著性差異（表1）,。
　　表1

國標(biāo)法與本法結(jié)果的比較

國標(biāo)法（μg/L）

直接測定法（μg/L）

10.51

8.32

18.17

18.28

13.21

15.22

9.17

8.16

12.43

10.67

　　　t=0.33　P>0.05

　　2.4　精密度及回收率試驗(yàn)
　　選擇3份黑米酒,分別測定6次,并作加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表2。
　　

表2　精密度與回收率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣本

重復(fù)測定結(jié)果范圍
（μg/L）

平均值
（μg/L）

CV
（%）

加標(biāo)量
（μg）

測定值
（μg/L）

回收率
（%）

18.87~25.36

23.61

11.78

20.00

42.45

10.03~13.64

11.70

12.7

10.00

20.63

15.32~19.64

17.26

7.6

15.00

31.21

2.5　乙醇的影響

　　有報道乙醇濃度對測定結(jié)果有影響,但本方法未出現(xiàn)乙醇的干擾,與另一報道一致,。

3　小結(jié)
　　由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見,采用石墨爐原子吸收法測定酒中的鉛時,加入Pd-Mg混合基體改進(jìn)劑后,提高灰化和原子化溫度,基體較復(fù)雜的黑米酒無需前處理,即可直接進(jìn)樣測定,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,分析周期短,避免了前處理的污染,值得廣泛推廣,。
　　