北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業(yè)研制生產銷售：

原子吸收光譜儀（CAAM-2001系列）,、金屬套玻璃霧化器（WNA-系列）,、氫化物發(fā)生器（WHG-103A型）,、高性能空心陰極燈，電子天平,、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材,。：  84782259

流動注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定蒙藥中硒

摘要：  [目的] 研究測定蒙藥中硒的新方法。[方法]蒙藥消化液用鹽酸還原處理將六價硒轉化為四價硒,，以硼氫化鉀為還原劑,，稀鹽酸為載液,，用流動注射氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定硒。[結果] 方法的檢出限為0.12ng/ml,，線性范圍為0.60—35ng/ml,，相對標準偏差為4.7%-6.4%，樣品加標回收率為96.6%-102.1%,，對人發(fā)標準物質進行測定,，結果與標準值符合。[結論] 本法具有靈敏度高,、選擇性好,、試劑及樣品用量少、操作方便,、分析快速（60個樣品/h）等優(yōu)點,，有推廣應用價值。

隨著科學技術的發(fā)展,，蒙藥和中草藥中硒的含量與藥效密切相關響,。因此，測定藥物試樣中硒含量具有十分重要意義,。目前測定硒的方法較多,。熒光法是經典方法，靈敏度高,，操作繁瑣費時^[1],；催化光度法和極譜法的穩(wěn)定性差^[2-3]；石墨爐原子吸收法又存在硒的揮發(fā)損失^[4],；氫化物發(fā)生原子吸收法具有高靈敏度和高選擇性的優(yōu)點,，手工操作是其缺點^[5]。本文采用流動注射氫化物發(fā)生電原子吸收光譜法測定蒙藥中硒,，對測試條件進行研究,，取得較好效果。

1  試驗部分

1.1  儀器與試劑

原子吸收分光光度計,；WNA-1型金屬套玻璃霧化器,，WHG-103A型流動注射氫化物發(fā)生器及電加熱石英管（北京瀚時制作所）；硒空心陰極燈,；控溫電熱板,；回流三角燒瓶。

硒標準儲備液（1mg/ml）：用亞硒酸配制,；硒標準應用液（500ng/ml）：用3mol/L鹽酸稀釋儲備液配制,；硼氫化鉀溶液（5g/L）：用4g/L氫氧化鈉溶液配制，于4℃冷藏保存,，可用1個月,；混合酸：硝酸與高氯酸為4:1（體積比）,；載液：0.3mol/L鹽酸；稀釋液：3.0 mol/L 鹽酸,；載氣：高純氬氣,；鹽酸、硝酸

作者簡介：張艾華（1960-）,，男,，內蒙古包頭人，包頭醫(yī)學院衛(wèi)生化學教研室副教授,，從事生物樣品分析方法學研究,。

及氫氧化鈉為優(yōu)級純，其它試劑為分析純,，實驗用水為去離子水,，實驗所用玻璃器皿用硝酸（1:4）浸泡24h。

1.2  方法原理

測試液是經鹽酸還原將六價硒轉化為四價硒的酸性溶液,。該方法用載氣壓力作為自動化能源,，自動定量吸入硼氫化鉀、測試液和載液三種溶液,，吸滿后,，載帶測試液的載液和硼氫化鉀溶液開始穩(wěn)流流動，匯合后發(fā)生化學反應,，反應液和生成的氣體氫化物被載氣帶入氣液分離管,，混合氣進入電熱石英管被原子化，由主機測定吸光度,。

1.3  實驗方法

取一定量硒標準應用液于10ml比色管中,，用3mol/L鹽酸稀釋至刻度，搖勻,，作為測試液,。將三根塑料毛細管分別插入載液、測試液和硼氫化鉀溶液,，按表1原子吸收光譜儀工作參數和表2流動注射氫化物發(fā)生器工作條件進行測定,。

表1  原子吸收光譜儀工作參數

表2  流動注射氫化物發(fā)生器的工作條件

1.4  樣品分析

稱取樣品0.3000g于100ml三角燒瓶中（帶回流管），加4.0ml混合酸,，置電熱板上約100℃消化1h,，后高溫消化至溶液無色透明且產生高氯酸煙霧時止。溶液冷卻后用 3mol/L HCl稀釋至10.00ml,，放置0.5h,按試驗方法測定吸光度,，用校正曲線法定量。     

 結果與討論

2.1  測試條件的選擇

按試驗方法,，采用單因素變化法確定*試驗條件,。*條件為：硼氫化鉀溶液濃度5g/L,，鹽酸稀釋液濃度3.0 mol/L,，鹽酸載液濃度0.3mol/L,，石英管加熱電壓110V，氬氣流量180ml/min,。

2.2  預還原條件的選擇

樣品經消化處理后,，硒以四價和六價形式存在，而六價硒與硼氫化鉀反應難生成氣體氫化物,，因此消化后的溶液需預還原處理,，將六價硒還原為四價硒。試驗了HCl,、KI,、抗壞血酸三種還原劑，靈敏度,、穩(wěn)定性均以HCl為好,，且與試液用酸相同。本試驗以3mol/L HCl為預還原劑,。

2.3  共存離子的影響

按試驗方法,，試驗了多種共存離子的影響。結果表明（相對誤差不超過±5%）：至少30000倍K⁺,、Na⁺,，20000倍Ca²⁺、Mg²⁺,，1000倍Fe³⁺,、Fe²⁺、Zn²⁺,、Al³⁺,、Mn²⁺、Pb²⁺,、Cd²⁺,、I^-、Cr₂O₇^2-,，400倍Co²⁺,、Ni²⁺，300倍Cu²⁺,、Ag⁺,，100倍As（Ⅴ），70倍As（Ⅲ）不干擾測定,。

2.4 線性范圍與檢出限

按試驗方法測定不同濃度硒標準溶液的吸光度,，繪制硒濃度與吸光度關系曲線,，得硒濃度在0.60—35ng/ml范圍內與吸光度呈線性關系，直線回歸方程為A=0.0168x + 0.0051, A為吸光度,，x為硒濃度（ng/ml）,，相關系數r=0.9998。 

按試驗方法對20個試劑空白溶液進行測定,，根據公式L=3S_b/S（S_b為空白溶液的標準偏差,，S為回歸直線的斜率，即方法的靈敏度,，L為檢出限）求得方法的檢出限為0.12ng/ml,。

2.5  精密度與準確度

按樣品分析方法對三份蒙藥進行分析，同時做加標回收率試驗,，結果見表3,。

表3   樣品分析結果（n=6）

實驗結果表明，本法測定蒙藥中硒,，靈敏度高,，選擇性好，簡便快速,，試劑和樣品用量少,，精密度和準確度均較高，有推廣應用價值,。

參考文獻

[1] 王光亞,，周瑞華，孫淑莊.生物樣品,、水及土壤中痕量硒的熒光測定法[J].營養(yǎng)學報,，1985，7（10）：39

[2] 蔣治良.痕量硒的示波極譜測定[J].環(huán)境科學,，1993,，14（6）：66

[3] 張良軍.人發(fā)中微量硒的催化極譜測定[J].理化檢驗（化學分冊），1991,，27（1）：47

[4] 李憑建.血清硒的石墨爐原子吸收光譜法[J].中華預防醫(yī)學雜志,，1993，27（6）：368

[5] 常文靜,，王敢峰.全血中硒的氫化物發(fā)生原子吸收分光光度法測定[J].衛(wèi)生研究,，1996, 25（1）：37

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