直讀光譜儀的日常維護
1,、直讀光譜儀維護保養(yǎng)原則
光電直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,,正確地使用和維護保養(yǎng)是機器正常運行,,延長使用壽命,,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵,。一定要按照儀器說明書來全面理解,,從原理到實際操作,、測試等整個過程,。既要反對神密化,又要反對盲目亂動,。要充分認識儀器中的光學(xué),,機械、電子(包括計算機)等三個方面,,使我們長知識,,長才干,就能夠受益較深,,用理論指導(dǎo)實際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,,不但可能造成破壞性的損壞,,即使一個另部件稍微動一點,有時查不出來,,就會影響使用,,影響分析時間,即使查出后也須要校驗工作跟上去,。
直讀光譜儀維護要做到三防一恒,。即防震,防塵,,防潮,,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設(shè)計試驗室需要考慮的,。
要使儀器的測試結(jié)果保持高的靈敏度檢出限低和高精度,。整個系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定,,就需要從光源,、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,,整個系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞,。嚴重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了,。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件,、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件,、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,,導(dǎo)致各部件的相對位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,,光柵常數(shù)的變化,,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),,偏離出射狹縫的中心位置,,影響光譜線的清晰度或強度。
從光源發(fā)出的光,,經(jīng)分光器到探測器窗口經(jīng)過的光學(xué)有效空間,,透射面,反射面都會受到灰塵,,手印,,潮氣,油污,,霉斑等的污染,。使信號因吸收,反射,,散射損失而減弱,。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平,。 電學(xué)元件也會因灰塵,、潮濕、油污,、溫度過度使介質(zhì)損耗增大,,絕緣降低,暗電流增大,,重者擊穿,,損壞,漏電,。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,,增大熱噪聲電子,使信噪比降低,。 一般常見的光學(xué)元件如水晶的,,鉛膜,銀膜等反射鏡,,光柵反射面上經(jīng)過一段時間以后,,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產(chǎn)生這種現(xiàn)象,。嚴重的會產(chǎn)生霉斑,。就是因為霉菌的生長發(fā)育溫度在10℃一40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機墊片,,涂料,,有機油類,粘合劑等都是霉菌生長發(fā)育繁殖的營養(yǎng),。 霉菌對光學(xué)儀器的危害是非常嚴重的,,它使光的透過率、反射率,、光導(dǎo),、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器,;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右,。儀器應(yīng)放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,,干燥,,溫度變化小,遠離腐蝕性氣氛的房間內(nèi),。
2、直讀光譜儀激發(fā)光源的維護
光源的穩(wěn)定性與直讀光譜分析至關(guān)重要,;光源內(nèi)積塵太多和空氣溫度較大時容易造成漏電或放電,。所以我們應(yīng)該定期進行清掃,吸去塵土,。
3,、直讀光譜儀聚光透鏡的清理:
聚光鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進入分光儀的*通道,必須保持鏡面清潔干凈,。但長期使用聚光鏡會受到污染,,其外表面附著一層茶褐色物質(zhì),時間越長,,沉積越厚,。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,,可使全部元素的光強降低,,特別是遠紫外元素C,P,,S更是明顯,。可使元素的工作曲線斜率降低,,分析靈敏度也下降,,分析誤差增大。所以必需定期清理制度,多少時間清理一次,,要看分析工作任務(wù)的多少,,一般10—30天清理一次。具體清理辦法如下:
首先準備好乙mi和乙醇(1:1)混合液,,脫脂棉和透鏡紙,,然后打開儀器前方的小門,旋轉(zhuǎn)緊固旋鈕松開壓緊板,,然后向外用力抽出透鏡板,,即可取下透鏡固定板,暴露出聚光鏡,。暴露出聚光鏡的表面用脫脂棉,,蘸上乙mi乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭,。如污染嚴重可用力多擦幾遍,,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。 注意:透鏡為加熱的元件,,當(dāng)心燙手,! 特別應(yīng)該注意的,聚光鏡是石英材質(zhì)的,,不能用硬的物體(絕不能用金屬鑷夾棉花),,以免劃傷透鏡面。尤其有些分析氮元素的儀器,,透鏡材料為MgF,質(zhì)地較軟,,而且極易潮解,必須使用溶劑丙酮擦拭,。 清理好的透鏡,,不要用手指碰上,以免留下指印,,影響光的透過率,。 其他光學(xué)元件光柵,反光鏡等處在真空室的保護下,,受到污染的可能性很小,,一般是不需要清理的。尤其是光柵元件,,結(jié)構(gòu)非常精密,,價格非常貴重。一旦受到污染,,必須邀請專業(yè)技術(shù)人員進行維修,。
4,、激發(fā)臺的清理:
樣品在激發(fā)的過程中,產(chǎn)生大量的金屬蒸氣,。一部分金屬蒸氣隨氬氣排出儀器外,,剩余的一部分附著在火花室的內(nèi)壁上,造成嚴重的污染,。金屬和陶瓷墊片的反面也附著一層金屬化合物,,還有大量粉末沉積在底部。這種嚴重的污染,,使兩電極之間絕緣性能降低,,影響激發(fā)效果。特別是激發(fā)含有低熔點元素的合金時,,低熔點的金屬揮發(fā)物噴濺在火花室瓷絕緣套的軸表面,。嚴重時可使兩極間直接短路,燒壞電極架的高壓絕緣部分,,造成儀器不能工作,、影響生產(chǎn)。 清洗方法有兩種,,一種是利用激發(fā)的間隙,。發(fā)現(xiàn)火花室內(nèi)壁粉末較多時,用鋼刷直接清掃,,這時不必拆下蓋板,,直接用鋼刷清理電極,清掃后要大流量沖洗吹出金屬粉末,。如果火花室內(nèi)壁污染嚴重時,要*清洗,,要把電極蓋板拆下,,將鎢電極拔掉,并用酒精,、乙mi混合溶液清洗,。一般低熔點金屬附著層是不易擦掉的,必須加氧化鈰或氧化鐵拋光粉,,進行拋光后才能擦掉,。清洗后,上好極蓋板,,裝上清理好的電極,,定好分析間隙的距離,用定距規(guī),,沖洗數(shù)分鐘,,空燒激發(fā)試樣幾次,,直至激發(fā)斑點呈凝聚放電為止
5、電極的清理
直讀光譜分析過程中使用的電極,,根據(jù)分析材質(zhì)的不同,,使用鎢電極作為激發(fā)電極。在分析激發(fā)一次后,,一般用管狀鎢絲刷輕輕刷下電極尖上的金屬粉末,。在使用一段時間,電極的附著物增加,,影響分析間隙距離的變化,,這時候需要清理一下鎢電極。鎢電極一般硬度大,,用700號金相研磨砂紙,,輕輕拋光一下表面層。清理完畢后,,要量準分析間隙的距離,。 電極架和電極的清理一般在激發(fā)300-500次時清理一次。與聚光鏡同時進行,。