火花直讀光譜儀常見問題解答
1,、火花直讀光譜儀合金的分析曲線好壞怎么辨別?
主要看在作完工作曲線后,,通過工作曲線的標(biāo)樣的測定值與真值之間的差異,,偏差越小,,則證明工作曲線作的成功,。
2,、直讀光譜儀真空度下降,,負(fù)高壓加不上?
可以查氣路,看看哪里有泄漏,。
3,、高鉻鑄鐵在熔煉中,取試樣爐前化驗(yàn)時(shí)該怎樣取?超高錳鋼取樣時(shí)會不會成份偏析,鑄鐵熔煉時(shí)鋼水取樣怎樣能使其白口?
一般多是用樣模澆鑄后,再對試樣進(jìn)行加工,!
4,、但時(shí)間不夠啊!我們從爐中取樣出來到分析數(shù)據(jù)報(bào)上去只能5分鐘時(shí)間!
那你肯定離爐前很近,樣模盡量取直徑35-40MM,,厚6-8MM,,外加一小手柄便于用砂輪磨樣,這樣試樣冷卻快,,白口好,,待鐵水澆后30秒左右(砂模)取出,開水澆再冷水冷,。
5,、直讀光譜儀快門漏氣,,修好后沒多久又漏。怎么辦???
沒事的,本來就是氣動(dòng)的啊,,只要經(jīng)常拆下來吹吹灰,,就可以了,不過要注意擰到什么位置哦(進(jìn)真空室的那個(gè)),,要不過上,,會當(dāng)光路的;光纖位置的沒什么多大關(guān)系的,!
6,、我們公司的火花直讀光譜儀跟中頻和變壓器的距離只有10米左右,請問是否會影響到光譜儀的穩(wěn)定性和精度?
只要接地良好且可靠,電源波動(dòng)小,,光譜儀受外界干擾就小,,如果光譜儀與中頻變壓器用同一相電源,容易引起電磁干擾,,有可能造成儀器測量誤差,。
7、鋁基分析如何避免元素干擾,?
(1)可以選用元素成分相近的標(biāo)準(zhǔn)化樣品進(jìn)行校準(zhǔn),。
(2)可以對自己的試樣進(jìn)行光譜和化學(xué)分析,對數(shù)據(jù)進(jìn)行對照,,然后進(jìn)行手工對儀器的元素干擾進(jìn)行調(diào)整,。
8、光譜儀負(fù)高壓加不上去?
加不上高壓的主要原因是你的儀器真空度不夠造成的,。請查找是否有漏氣的地方
9,、放在分光室上方的防放電裝置的作用是什么?
應(yīng)該是高壓開關(guān)吧,。是為起保護(hù)作用的,。包括人和儀器。
10,、做銅基分析,,用什么火花好呢?
就現(xiàn)有的情況看,用高能預(yù)火花預(yù)燃,火花分析中等含量,電弧分析低含量.
11,、我們的火花直讀光譜儀激發(fā)能量每天都有不小差異,分析不是很穩(wěn)定,怎么辦?
(1)造成儀器不穩(wěn)定除了人的因素外,,主要就是溫度和濕度了,。不過要是用控樣法要是能做出好的曲線來也就可以滿意.
(2)要想讓儀器處于的狀態(tài),,保證它的工作環(huán)境是必需的.儀器不穩(wěn)定還有一個(gè)可能的原因,就是地線,,查查地線吧,。
12、我們的火花直讀光譜儀投入實(shí)際運(yùn)行已有大概快半年了,。今天儀器出現(xiàn)了一個(gè)以前從沒有遇到過的問題,,上午十點(diǎn)以前還能正常工作,再做樣品時(shí),,儀器出現(xiàn)了所有元素值都偏低的現(xiàn)象,,求助?
我不知道你的儀器強(qiáng)度到底下降了多少,假如下降不多的話,,對儀器做一下標(biāo)準(zhǔn)化,,就可以了。你應(yīng)該先檢查一下儀器的透鏡是否被污染,,灰的排出是否通暢,;氬氣質(zhì)量怎么樣?你的問題應(yīng)該不是出在儀器硬件上的,,可能和你的維護(hù)和相關(guān)聯(lián)附屬設(shè)備有關(guān),。強(qiáng)度下降較大,一般多是氬氣質(zhì)量不好引起的,,你換一瓶試試,。我想會有效果的!
13,、zui近做描跡時(shí),,狹縫值老跳來跳去,在485-495間來回波動(dòng),,不知哪里出了問題,?
你要注意做掃描的方法,假如你要到340的位置,,必須先旋轉(zhuǎn)到280左右,,然后一次性旋至340,不能來回調(diào),,因?yàn)閬砘卣{(diào)節(jié)時(shí)會有螺絲間隙存在,,造成狹縫誤差!
14,、把手邊現(xiàn)有的幾種低合金鋼如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40幾塊便成一條工作曲線,除了碳還可以,其余的都不太好,請教我應(yīng)該作怎樣的校正,,才會使曲線?哪個(gè)元素對哪個(gè)元素有光譜干擾,怎樣扣除干擾?
(1)火花直讀光直讀光譜儀和x熒光,、ICP不同,,不需要你本人動(dòng)手去扣除干擾和背景,,儀器在廠家預(yù)制曲線的時(shí)候已經(jīng)把干擾、背景等影響因素通過干擾校正系數(shù)進(jìn)行扣除了,。如果你想知道什么元素對什么元素有干擾的話,,你可以在儀器的設(shè)置參數(shù)里進(jìn)行查看。它的系數(shù)都是經(jīng)驗(yàn)系數(shù),,是通過大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出來的,!
(2)做曲線前應(yīng)將儀器激發(fā)臺等*清潔,做一下描跡,然后再做曲線,注意選用合適的標(biāo)準(zhǔn)化試樣,這樣做出來的曲線應(yīng)該沒有問題,如果線性很好,但有系統(tǒng)偏差的話,可以通過修正系數(shù)達(dá)到好的效果.
(3)首先,將儀器的工作狀態(tài)調(diào)整好,,比如溫度,、各元素的波長位置,激發(fā)條件,、包括儀器參數(shù)設(shè)置等,,其次,對樣品表面要處理得當(dāng),,還有,,在做測試前,要先測一些樣品,,保證儀器工作的穩(wěn)定性,,否則,做了半天,,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,,區(qū)縣也就沒有意義了,然后依次進(jìn)行樣品激發(fā),,保持激發(fā)的連續(xù)性,,測試完成,在利用儀器軟件功能進(jìn)行曲線方程的計(jì)算.
(3)標(biāo)樣分為:校正標(biāo)樣和控制標(biāo)樣,。你的那自己手上的40幾塊標(biāo)樣只是控制標(biāo)樣,,不能起到校準(zhǔn)曲線的作用。一起出廠時(shí)專門有附帶的可能是十塊左右的校準(zhǔn)標(biāo)樣讓你校準(zhǔn)曲線的,。找校準(zhǔn)標(biāo)樣吧,!
15、分析純鋅中的鉛含量時(shí),,發(fā)現(xiàn)分析精度不好,,結(jié)果忽高忽低,而鐵鎘等元素相當(dāng)穩(wěn)定,,請問可能是什么原因,?
(1)可能有以下原因
A 加工試樣、氣體純度原因
B 透鏡是否干凈
C 各強(qiáng)度怎么樣?特別是基體強(qiáng)度和以前下降了多少,?
(2)做控樣穩(wěn)定嗎,?換氣,清透鏡,,做標(biāo)準(zhǔn)化。如果控樣穩(wěn)定,,就是試樣不均勻.
(3)我也有同感,,我分析純銀中的Pb也不太穩(wěn)定,我的解決辦法是讓儀器預(yù)熱時(shí)間加長.
16、火花直讀光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何做,?一般隔多久做標(biāo)準(zhǔn)化分析,?
(1)曲線是用很多標(biāo)樣進(jìn)行繪制的!
(2)可根據(jù)儀器穩(wěn)定性和偏差要求的高低來靈活定,。每天200個(gè)樣品,,一周需要做一次,不包含換氣,、作儀器維護(hù)等.
(3)初次做工作曲線要在廠家的指導(dǎo)完成,,制作過程比較簡單。標(biāo)準(zhǔn)化沒有具體的時(shí)間,,主要根據(jù)你的光譜儀的穩(wěn)定情況來說,,你可以通過數(shù)據(jù)來看。有一下情況之一就要做:
A換氬氣,;
B清理火花臺,;
C更換電極;
D擦拭透鏡或石英窗,。
E偶遇長時(shí)間停電,。
17、銑床對試樣表面進(jìn)行銑,,和用磨樣機(jī)磨有什么區(qū)別,?
(1)用銑床對試樣表面進(jìn)行銑,加工出來的表面好,,無污染
用磨樣機(jī)磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,,對分析鋁、硅等元素有影響,,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,,都對分析結(jié)果有不同程度的影響。
(2)從技術(shù)方面考慮:
A,、磨樣機(jī)磨制出來的樣品,,確實(shí)存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點(diǎn),而且更換頻繁,無謂的耗費(fèi)時(shí)間,。
B,、存在樣品污染的問題,但是可以用特殊材料的砂帶,,如氧化鋯材料
C,、磨樣機(jī)維修簡單,銑床維修相對麻煩
從經(jīng)濟(jì)角度考慮:
砂帶磨樣機(jī)的成本很低,,相比之下銑床的成本要高得多
18,、我的火花直讀光譜儀zui近不能激發(fā),更換了一個(gè)輔助電極后好轉(zhuǎn),。但是那個(gè)舊的輔助電極打開后,,發(fā)現(xiàn)里面流出難聞的液體,不明白為啥,,啥原因,?
間隙是5毫米左右,要經(jīng)常清理的,因?yàn)榧ぐl(fā)會使輔助電極有金屬氧化物產(chǎn)生,長期不清理的話,容易發(fā)生電極對金屬氧化物放電,燒損輔助電極!
19、由于這款直讀光譜儀年代比較久了,,我們的儀器會出現(xiàn)激發(fā)斷續(xù),,甚至不激發(fā)現(xiàn)象,原因是火花架通過架本身作地線,,時(shí)間長了,,活動(dòng)部分磨損,導(dǎo)電能力下降,,我們嘗試用導(dǎo)線連接,,但效果也不太好,不知道有沒相同經(jīng)歷的朋友,,請問你們在不更換火花架的前提下采取什么辦法解決的?
查一查輔助電極距離和固定電極座,,調(diào)整清理一下看看,火花架地線用編織扁狀銅導(dǎo)線就可以了,。
20,、我們的火花直讀光譜儀zui近的強(qiáng)度只有以前的五分之一,儀器出現(xiàn)不穩(wěn)定,,特別是做高錳鋼分析時(shí)會出現(xiàn)含量越打越高的現(xiàn)象,。我們用的是高純氬,是否與一星期停機(jī)一次有關(guān)?
(1)假如你是按照儀器的規(guī)程操作的話,,應(yīng)該與你關(guān)機(jī)應(yīng)該沒什么關(guān)系,,是可以試一下通道掃描(描跡),肯定可以提高不少,。還有你的負(fù)高壓不知道怎么樣,,真空度好嗎,?
(2)透鏡也應(yīng)該一個(gè)月擦一次,火花室要及時(shí)清灰,,排灰裝置要經(jīng)常清理,,使其通暢.
(3)實(shí)在不行的話,那只有加負(fù)高壓了
(4)可以嘗試
A.把s,、p的管道電纜查一下,。
B.查透鏡。
C.描跡,。
D.把光電倍增管拔下來擦灰,。